一種測定澱粉基塑料中澱粉含量的方法
2023-05-20 14:19:11
專利名稱：一種測定澱粉基塑料中澱粉含量的方法
技術領域：
本發明屬於生物降解塑料領域，涉及一種測定澱粉基塑料中澱粉含量的新方法。
背景技術：
隨著時代的發展和社會的進步，可持續發展和環境保護越來越受到人們的重視，由於石油基塑料的不可再生和不可生物降解等特性而帶來的環境汙染、能源緊缺等一系列問題也越來越嚴重，「白色汙染」已成為各方關注的焦點。而澱粉由於其原料來源廣泛、價格低廉、可再生、對環境汙染小、可完全降解的特點在降解塑料領域得到了廣泛應用。我國在2008年制定了 「塑料購物袋」的國家標準GB/T21661-2008，其中明確提出「澱粉基塑料」是指「添加了澱粉原料製得的塑料，且澱粉含量不小於15%」。同時，其附錄A為「澱粉基塑料購物袋中澱粉含量的測定」，詳細介紹了澱粉基塑料購物袋中澱粉含量的測定方法，為澱粉基塑料行業的穩步發展奠定了基礎。利用澱粉等可再生資源來製備可降解塑料是國內外研究的熱點課題。其中澱粉含量是「澱粉基塑料」的一個重要的參數，對其發展具有重要意義。然而，目前有關澱粉基塑料中澱粉含量的測定方法並不多，探索新的方法具有重要的現實意義。本發明有別於上述國家標準，基於TG曲線的「初始分解溫度」這一特徵溫度，提出了一種簡單有效的測定方法
發明內容
本發明首先製備熱塑性澱粉，進一步與低密度聚乙烯在添加增容劑的情況下共混擠出，從而得到澱粉基塑料的母料，接著對其澱粉含量進行測定。為達到上述目的，本發明採用的製備方法是:1)熱塑性澱粉的製備稱取一定重量百分比為70 80%澱粉，加入一定量的甘油作為增塑劑，通過高速分散機混合均勻，將上述混合料加入雙螺杆擠出機塑化擠出，各區溫度控制在Iio 120°C之間，轉速為200 300r/min，擠出後冷卻造粒，即得熱塑性澱粉塑料母料。2)澱粉基塑料的製備將一定量的低密度聚乙烯上述全澱粉塑料按一定比例共混，加入一定量的馬來酸酐接枝聚乙烯作為增容劑。加入雙螺杆擠出機塑化擠出，各區溫度控制在130 140°C之間，轉速為200 300r/min，擠出後冷卻造粒，即得澱粉基塑料母料。3)澱粉基塑料中澱粉含量的測定打開熱重分析儀和氣源，調節保護氣和吹掃氣體流量至20mL/min，對儀器進行質量和溫度校準，用分析天平稱取約5 IOmg上述澱粉基塑料母料放入熱重分析儀的坩堝內，以20°C /min的速 率從室溫等速升溫至600°C，記錄TG曲線。
圖1分別為澱粉、澱粉基塑料(自製)、聚乙烯的TG曲線，具體計算方法如下:①.確定澱粉的「特徵失重轉變」區間(TaTb)
如圖1，原澱粉在室溫至100°C的失重，是澱粉顆粒內平衡水分的損失造成的，因此，將澱粉TG曲線上第二個失重平臺的「初始分解點」Atl作為「特徵失重轉變」區間的起始點，與此對應的「初始分解溫度」為TA。澱粉基塑料中的另一組份為聚乙烯，將其「初始分解點」Btl及對應的「初始分解溫度」 TB，作為澱粉「特徵失重轉變」區間的終點，以此來保證澱粉基塑料在該區間的失重是澱粉的失重。因此，澱粉的在「特徵失重轉變」區間(TaTb)的失重為ΜΑ(ΓΜβ。。②.確定澱粉基塑料在的「特徵失重轉變」區間(TaTb)的失重如圖1，在澱粉基塑料樣品的TG曲線上找到Ta和Tb對應的兩點A1和B1，其對應的失重為Ma1-Mbi。③.澱粉含量的計算
權利要求
1.一種測定澱粉基塑料中澱粉含量的方法，其特徵在於:澱粉塑料中澱粉含量可以是按照下列步驟測定的: ①熱塑性澱粉的製備 稱取一定重量百分比為70 80%澱粉，加入一定量的甘油作為增塑劑，通過高速分散機混合均勻，將上述混合料加入雙螺杆擠出機塑化擠出，各區溫度控制在110 120°C之間，轉速為200 300r/min，擠出後冷卻造粒，即得熱塑性澱粉塑料母料。
②澱粉基塑料的製備 將一定量的低密度聚乙烯上述全澱粉塑料按一定比例共混，加入一定量的馬來酸酐接枝聚乙烯作為增容劑。加入雙螺杆擠出機塑化擠出，各區溫度控制在130 140°C之間，轉速為200 300r/min，擠出後冷卻造粒，即得澱粉基塑料母料。
③澱粉塑料中澱粉含量的測定 打開熱重分析儀和氣源，調節保護氣和吹掃氣體流量至20mL/min，對儀器進行質量和溫度校準，用分析天平稱取約5 IOmg上述5種不同澱粉含量的澱粉基塑料母料(24.39%,36.59%,43.82%,48.78%,52.26%)放入熱重分析儀的坩堝內，以 20°C/min 的速率從室溫等速升溫至600°C，記錄TG曲線。
④根據TG曲線，確定澱粉的「特徵失重轉變」區間(TaTb)，確定澱粉基塑料在的「特徵失重轉變」區間(TaTb)的失重，按照下式計算澱粉含量
2.根據權利要求1所述的澱粉基塑料中澱粉含量的方法，其特徵在於:所用增塑劑甘油的用量為澱粉質量的1/3。
3.根據權利要求1所述的澱粉基塑料中澱粉含量的方法，其特徵在於:所用熱塑性澱粉的用量為低密度聚乙烯質量的0.5 2.5倍。
4.根據權利要求1所述的澱粉基塑料中澱粉含量的方法，其特徵在於:用於測試的澱粉基塑料的澱粉含量在24.39% 52.26%。
5.根據權利要求1所述的澱粉基塑料中澱粉含量的方法，其特徵在於:計算澱粉含量
全文摘要
本發明涉及一種測定澱粉基塑料中澱粉含量的新方法。屬於生物降解塑料領域。澱粉含量是生物可降解的「澱粉基塑料」的一個重要的參數，本發明有別於國家標準GB/T21661-2008，基於TG曲線的「初始分解溫度」這一特徵溫度，提出了一種簡單有效的測定方法和計算公式，並對自製的澱粉基塑料的澱粉含量進行測定。該測定方法簡單合理，作圖直觀，操作性更強，有望在澱粉基塑料行業得到進一步應用與推廣。
文檔編號G01N5/04GK103234854SQ20131011959
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月9日 優先權日2013年4月9日
發明者郭斌, 唐皞, 姜海天, 銀鵬, 李本剛, 曹緒芝 申請人:南京林業大學