一種適用於尼龍染色的黑色活性染料及其製備方法
2023-05-21 01:45:21 1
專利名稱：一種適用於尼龍染色的黑色活性染料及其製備方法
技術領域：
本發明涉及活性染料領域，尤其是一種適用於尼龍染色的黑色活性染料及其製備方法。
背景技術：
現在一般尼龍染色所用染料均為酸性染料，弱酸性染料及金屬絡合染料。隨著活性染料應用性能的開發，活性染料的染色已經遍及棉、毛、尼龍等纖維織物的染色，並且其應用範圍越來越廣。本明的目的是提供一種尼龍黑色活性染料。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是，開發一種環保型，而且應用性能優異，適用性強的尼龍黑色活性染料及其製備方法。為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是一種黑色活性染料，該活性染料的結構式如式(I )所示
權利要求
1.一種黑色活性染料，其特徵在於該活性染料的結構式如式(I )所示:
2.權利要求I所述活性染料的製備方法，其特徵在於該方法包括如下步驟1)、l#base製備在溶解罐中加入2-萘酚，少量底水，NaOH溶液，氯化鈉，碳酸鈉，全溶得2-萘酚溶液;然後將2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-I，2，4-酸氧體溶液中偶合；得l#base，備一步絡合；2)、鉻化劑製備在反應釜中加入三氧化鉻，將甲酸緩慢滴進三氧化鉻中，反應得鉻化劑，備一步絡合；3)、1:1絡合物製備將步驟I)所得l#base與步驟2)所得鉻化劑反應得I :1絡合物，備二步絡合；4)、2#base製備將J酸溶液快速加入6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液中，反應得2#base，備二步絡合；5)、1:2絡合物的製備將步驟3)所得I :1絡合物倒入2#base中，反應得I :2絡合物，備二步縮合；6)、一步縮合將對位酯溶液滴加到三聚氯氰中，反應得一縮物，備二步縮合；7)> 二步縮合將步驟6) —縮物加入步驟5)所得I :2絡合物中，反應得二縮物，備水解；8)、水解將步驟7)所得二縮物用碳酸鈉將pH調至9-9. 5，升溫至47-52°C反應，反應畢，用鹽酸將PH回調至5. 5-6. O,降溫至15-25°C，得式(I )染料溶液。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於該方法包括如下步驟1)、l#base製備在反應釜中加入6-硝基-1，2，4-酸氧體，加少量底水及碎冰，用30%的NaOH溶液將pH調整至2. 0-2. 5，全溶備偶合，得6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液，在溶解罐中加入2-萘酹，少量底水，30%的NaOH溶液，氯化鈉，碳酸鈉，升溫至80°C攪拌至全溶，得2-萘酚溶液；然後將2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液中偶合；偶合後pH在10-10. 5之間，溫度維持40-45°C，保溫反應，得l#base，備一步絡合。2)、鉻化劑製備在反應釜中加入三氧化鉻及底水，升溫至40°C,將甲酸滴進三氧化鉻中，滴加完畢,升溫至75-80°C，保溫3-4小時；反應畢，得鉻化劑，備一步絡合。3)、1:1絡合物製備將步驟I)所得l#base與步驟2)所得鉻化劑倒入反應釜中，將pH調至4-4. 5，升溫至100-120°C，保溫3-4小時，將pH繼續下調至I. 8-2. 2之間，繼續保溫6-10小時，得I 1絡合物，備二步絡合。4)、2#base製備在反應釜中加入6-硝基-1，2，4-酸氧體，加底水及碎冰，用NaOH溶液將pH調整至2.0-7. 5，全溶，得6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液，備偶合；反應釜中加入J酸，用氫氧化鈉溶液將PH調至6. 0-9. 5，得J酸溶液，將J酸溶液快速加入到步驟4)的6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液中，偶合完pH在6. 5-9. 5，溫度25-60°C，保溫6_20小時，反應畢，得2#base，備二步絡合。5)、1:2絡合物的製備將步驟4)所得2#base升溫至75_80°C，將步驟3)所得I :1絡合物倒入2#base中，用NaOH溶液調整pH在7. 5-8. O,維持溫度在75_80°C，反應畢，2#base消失，降溫至30_40°C，pH回調至5. O -6.0，得I :2絡合物，備二步縮合；6)、一步縮合在溶解罐中加入對位酯及水，用碳酸鈉調pH在4-4. 5，攪拌至全溶，得對位酯溶液，在反應釜中加入底水及碎冰，再加入三聚氯氰，冰磨5-10分鐘，將對位酯溶液滴加到三聚氯氰中，用碳酸鈉溶液調節PH在2-2. 5，反應畢，得一縮物，備二步縮合；7)> 二步縮合將步驟6) —縮物加入步驟5)所得I :2絡合物中，用碳酸鈉維持pH在5. 5-6.0，溫度在40-45°C保溫2-3小時，反應畢，得二縮物，備水解；8)、水解將步驟7)所得二縮物用碳酸鈉將pH調至9-9. 5，升溫至47-52°C反應，保溫3_4小時，反應畢，用鹽酸將口11回調至5.5-6.0，降溫至15-251，得式(I )染料溶液，過濾，濾餅打漿噴霧即得成品。
全文摘要
本發明涉及一種適用於尼龍染色的黑色活性染料及其製備方法，該方法包括如下步驟1)將2-萘酚溶液快速倒入6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液中偶合；得1#base； 2)甲酸與三氧化鉻反應得鉻化劑；3)將1#base與鉻化劑反應得11絡合物；4)將J酸溶液快速加入6-硝基-1，2，4-酸氧體溶液中，反應得2#base；5)將11絡合物倒入2#base中，反應得12絡合物；6)將對位酯溶液滴加到三聚氯氰中，反應得一縮物；7)將一縮物加入12絡合物中，反應得二縮物；8)水解得染料溶液。本發明黑色活性染料色光偏藍綠、溶解度高，不增加環境汙染。
文檔編號D06P3/24GK102911525SQ20121036169
公開日2013年2月6日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者張克棟, 張玉卿, 王煥 申請人:天津德凱化工股份有限公司