一種合成硫酸四氨合鉑（ii）的方法

2023-04-28 01:22:11

一種合成硫酸四氨合鉑（ii）的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化學化工領域，具體是一種合成硫酸四氨合鉑(II)的方法。
【背景技術】
[0002]為製造高穩定高耐磨性的零件，通常需要在鍍層上沉積一層貴金屬，由於產品要求的不斷增高，對滷元素的殘留要求越來越低，無滷電鍍液的用量越來越大。
[0003]四氨合鉑(II)類化合物是一類重要的鉑化合物，廣泛應用在化學催化及電鍍工業。其中硫酸四氨合鉑(II) ([Pt(NH3)4] (SO4))是一種新型電鍍主鹽，由於其電鍍效率高、清潔環保，已經廣泛應用於電子行業鍍鉑。此外也常可以作為負載型鈀催化劑的前驅體化合物。目前文獻還沒有公開報導硫酸四氨合鉑(II)的合成方法。一些文獻如美國專利[US6346222B]、中國專利(201210315379.6)、中國專利(201210099564.6)和中國專利(201310312422.8)報導了類似結構的硫酸四氨合鉑(II)的方法，但是用在用這些方法合成硫酸四氨合鉑(II)時主要存在產品中含有硫酸銨雜質；多次過濾陰離子樹脂造成操作周期長，樹脂吸附造成貴金屬損耗大；以及使用硫酸銀造成成本升高以及貴金屬廢料回收損耗大等缺點。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在於提供一種操作簡單、能有效除去氯離子、產率大於90%的合成硫酸四氨合鉑(II)的方法，以解決上述【背景技術】中提出的問題。
[0005]為實現上述目的，本發明提供如下技術方案:
[0006]—種合成硫酸四氨合鉑(II)的方法，由以下步驟組成:
[0007](I)氯亞鉑酸鉀與醋酸銨用水溶解後，經過回流反應生成順式-二氯二氨合鉑
(II);
[0008](2)順式-二氯二氨合鉑(11)與氨水反應生成二氯四氨合鉑(II);
[0009](3) 二氯四氨合鉑(II)與硫酸用水溶解後，經過回流反應除去HCl後得到硫酸四氨合鉑(II)。
[0010]作為本發明進一步的方案:步驟(I)中，氯亞鉑酸鉀與醋酸銨的質量比為1:0.4?
0.5;氯亞鉑酸鉀與水的質量體積比為1:50?100g/mL，用醋酸調節pH值在5?6，回流反應時間為3?5h。
[0011]作為本發明進一步的方案:步驟(3)中，二氯四氨合鉑(II)與硫酸的摩爾比為1:1.05?1.1;二氯四氨合鉑(II)與水的摩爾體積比為1: 1.5?2mol/L，回流反應時間為4?6h0
[0012]與現有技術相比，本發明的有益效果是:
[0013]本發明提供了一種硫酸四氨合鉑(II)的合成方法，利用氯亞鉑酸鉀與醋酸銨反應生成順式-二氯二氨合鉑(II):然後將順式-二氯二氨合鉑(11)與氨水反應生成二氯四氨合鉑(II);再二氯四氨合鉑(II)與硫酸回流反應除去HCl後得到硫酸四氨合鉑(II)。本發明操作簡單，能有效除去氯離子，產率大於90%。
【附圖說明】
[0014]圖1是本發明的合成工藝圖。
【具體實施方式】
[0015]下面將結合本發明實施例，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬於本發明保護的範圍。
[0016]以下實施例中所用的氯亞鉑酸鉀為自製，其他試劑均為國產分析純，所用的水為純化水。
[0017]實施例1
[0018]請參閱圖1，本發明實施例中，分別稱取500g氯亞鉑酸鉀和200g醋酸銨，用水溶解後混合，補加水至30L，用醋酸調節pH值至5，回流4h後冷卻，將析出的固體過濾，水洗3次，乙醇洗3次後乾燥得到343g順式-二氯二氨合鉑(II)，產率95%。
[0019]稱取340g順式-二氯二氨合鉑(II)，用水攪成懸濁液後用適量的氨水溶解至澄清，將溶液減壓濃縮至近幹，將得到的固體過濾，得到367g 二氯四氨合鉑(II)固體，產率97%。
[0020]稱取334g二氯四氨合鉑(II)固體，用水溶解後，加入105mL lOmol/L的硫酸溶液後補加純化水至1.8L後回流5h，將溶液減壓濃縮至近幹，得到351g硫酸四氨合鉑(II)固體，產率98%，綜合產率(以氯亞鉑酸鉀計)90.3%。氯離子殘留<5ppm。
[0021]實施例2
[0022]請參閱圖1，本發明實施例中，分別稱取750g氯亞鉑酸鉀和375g醋酸銨，用水溶解後混合，補加水至38L，用醋酸調節pH值至5，回流5h後冷卻，將析出的固體過濾，水洗3次，乙醇洗3次後乾燥得到520g順式-二氯二氨合鉑(II)，產率96%。
[0023]稱取520g順式-二氯二氨合鉑(II)，用水攪成懸濁液後用適量的氨水溶解至澄清，將溶液減壓濃縮至近幹，將得到的固體過濾，得到567g二氯四氨合鉑(II)固體，產率98%。
[0024]稱取501g二氯四氨合鉑(II)固體，用水溶解後，加入165mL lOmol/L的硫酸溶液後補加純化水至3L後回流5h，將溶液減壓濃縮至近幹，得到522g硫酸四氨合鉑(II)固體，產率97%，綜合產率(以氯亞鉑酸鉀計)91.3%。氯離子殘留<5ppm。
[0025]實施例3
[0026]請參閱圖1，本發明實施例中，分別稱取100g氯亞鉑酸鉀和450g醋酸銨，用水溶解後混合，補加水至50L，用醋酸調節pH值至5，回流5h後冷卻，將析出的固體過濾，水洗3次，乙醇洗3次後乾燥得到694g順式-二氯二氨合鉑(II)，產率96%。
[0027]稱取690g順式-二氯二氨合鉑(II)，用水攪成懸濁液後用適量的氨水溶解至澄清，將溶液減壓濃縮至近幹，將得到的固體過濾，得到753g 二氯四氨合鉑(II)固體，產率98%。
[0028]稱取668g二氯四氨合鉑(II)固體，用水溶解後，加入220mL lOmol/L的硫酸溶液後補加純化水至3.5L後回流5h，將溶液減壓濃縮至近幹，得到704g硫酸四氨合鉑(I I)固體，產率98%，綜合產率(以氯亞鉑酸鉀計)92.2%。氯離子殘留<5ppm。
[0029]對於本領域技術人員而言，顯然本發明不限於上述示範性實施例的細節，而且在不背離本發明的精神或基本特徵的情況下，能夠以其他的具體形式實現本發明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示範性的，而且是非限制性的，本發明的範圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和範圍內的所有變化囊括在本發明內。
[0030]此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但並非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
【主權項】
1.一種合成硫酸四氨合鉑(II)的方法，其特徵在於，由以下步驟組成: (1)氯亞鉑酸鉀與醋酸銨用水溶解後，經過回流反應生成順式-二氯二氨合鉑(II); (2)順式-二氯二氨合鉑(II)與氨水反應生成二氯四氨合鉑(II); (3)二氯四氨合鉑(II)與硫酸用水溶解後，經過回流反應除去HCl後得到硫酸四氨合鉑(II)。2.根據權利要求1所述的合成硫酸四氨合鉑(II)的方法，其特徵在於，步驟(I)中，氯亞鉑酸鉀與醋酸銨的質量比為1:0.4?0.5;氯亞鉑酸鉀與水的質量體積比為1:50?100g/mL，用醋酸調節pH值在5?6，回流反應時間為3?5h。3.根據權利要求1所述的合成硫酸四氨合鉑(II)的方法，其特徵在於，步驟(3)中，二氯四氨合鉑(II)與硫酸的摩爾比為1:1.05?1.1; 二氯四氨合鉑(II)與水的摩爾體積比為1:1.5?2mol/L，回流反應時間為4?6h。
【專利摘要】本發明公開了一種合成硫酸四氨合鉑（II）的方法，由以下步驟組成：氯亞鉑酸鉀與醋酸銨用水溶解後，經過回流反應生成順式?二氯二氨合鉑（II）；順式?二氯二氨合鉑（II）與氨水反應生成二氯四氨合鉑（II）；二氯四氨合鉑（II）與硫酸用水溶解後，經過回流反應除去HCl後得到硫酸四氨合鉑（II）。本發明操作簡單，能有效除去氯離子，產率大於90%。
【IPC分類】C01G55/00
【公開號】CN105712411
【申請號】CN201610165589
【發明人】王慶琨, 王安之
【申請人】雲南鐵坦新材料科技股份有限公司