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一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備方法

2023-04-28 17:55:46 1

一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備方法,包括的步驟:鈮片的前處理、鋯等離子注入、溶膠凝膠法在鈮片表面提拉二氧化鋯膜和高溫燒結。本發明採用真空金屬等離子注入技術,將鋯金屬元素按照一定能量和劑量注入到經過酸洗刻蝕處理的鈮金屬試片中,解決鈮和二氧化鋯原子大小和熱膨脹係數等差異很大導致二氧化鋯膜容易開裂的問題;採用鋯溶膠凝膠溶液垂直提拉法在鈮金屬試片上覆蓋二氧化鋯膜;鈮+二氧化鋯薄膜共同高溫退火燒結製備二氧化鋯-鈮層狀複合材料。該複合材料直接將鈮和二氧化鋯層狀複合,保留了二者耐高溫的特性,在高溫領域具有很好的應用潛力。
【專利說明】一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於陶瓷-金屬層狀複合材料製備【技術領域】,涉及到一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備工藝。
【背景技術】
[0002]隨著航空航天工業的發展,對航天飛行器耐高溫零部件的要求越來越苛刻,這些要求主要包括:高強度、高剛度、良好的耐高溫性、低溫韌性和輕質等。現有的耐高溫材料一般是鎳(Ni)基材料,但Ni基材料能耐最高溫度小於150(TC,若工作溫度要求更高,則滿足不了需要,必須研究開發新的材料滿足。 [0003]鈮(Nb)金屬本身具有熔點高(2467°C )、密度小、低溫延展性好和高溫強度好的特點,由其製備的Nb基材料耐高溫性優於Ni基材料,具有作為高溫材料的潛力。二氧化鋯(ZrO2)為一種高溫陶瓷,熔點高達2680 °C,具有熱導率低、熱穩定性好、高溫蠕變小和高溫結構強度高等優點,如果能將二者層狀複合起來製備出層狀複合材料,那麼就可以兼具二種材料的優勢,具有很好的耐高溫性。
[0004]目前製備二氧化鋯-鈮複合材料的方法主要為將Nb、ZrO2粉末進行機械合金化,然後進行壓膜並燒結,從而製備出複合材料,但這種複合材料並不是層狀複合材料。要製備二氧化鋯-鈮層耐高溫狀複合材料可首先在鈮金屬表面製備二氧化鋯薄膜,最後鈮、二氧化鋯共同進行高溫燒結就可製備出二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料。
[0005]目前,二氧化鋯薄膜的製備方法主要有化學氣相沉積法(CVD)、物理氣相沉積法(PVD)、電泳沉積法(CVD)、濺射法、電子束蒸發鍍膜法、流延成型法和等離子噴塗法等。其中,化學氣相沉積缺點是反應溫度較高,反應過程中存在腐蝕性氣體(如滷素化合物),沉積率相對較低;PVD是CVD的一種改進形式,這種方法存在制膜設備複雜、成本高、反應生成的氧氣腐蝕性大等缺點;電泳沉積法的缺點是電流通過電極時引起電化學反應(如水的電解、電鍍反應、水的電滲等)使沉積的效率降低,沉降物不均勻;濺射法在高真空下製備薄膜,成本較高;電子束蒸發鍍膜法不適用於難熔金屬和耐高溫的介質材料;流延成型法在製造大面積薄膜時,漿料中含有大量添加劑,在燒結過程中容易起翹和開裂;最後,等離子噴塗法(Plasma spray)製備的薄膜不緻密、裂縫較多。
[0006]溶膠凝膠法也是二氧化鋯薄膜的一種製備方法,通過其可製得組成均勻、相純度高的氧化釔穩定二氧化鋯膜,具有低溫化學過程、成分容易控制、工藝簡單、操作方便和不需要昂貴的沒備等優點。採用溶膠凝膠提拉法在鋯離子注入後的鈮基體上製備氧化鋯膜,通過分級乾燥、預處理,可以在鈮基體上獲得均勻、無裂紋的二氧化鋯薄膜層。

【發明內容】

[0007]本發明的目的在於提供一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備方法:鈮金屬基體經過去油、酸洗和超聲清洗後,採用金屬離子注入工藝將鋯金屬離子注入到鈮金屬基體中,隨後在鈮金屬基體表面採用溶膠凝膠法提拉二氧化鋯薄膜,通過分級乾燥和預熱處理,高溫退火燒結,在基體上形成二氧化鋯陶瓷層,最終獲得了二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料。
[0008]本發明提供一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備方法,其製備工藝主要包括鈮金屬試片的前處理、離子注入、溶膠凝膠提拉法製備二氧化鋯膜、分級乾燥處理、預熱處理和高溫退火燒結。具體步驟如下:
[0009]步驟一、鈮片的前處理:包括了純鈮金屬試片的打磨、去油處理、水洗、用硝酸和HF酸配製的酸溶液刻蝕以及超聲水洗等。去油處理可去掉鈮金屬試片的表面油汙。刻蝕處理可增加基體表面的粗糙度和表面積,改善表面狀態,有利於後續的拉膜工藝。刻蝕後要經過反覆的清水衝洗,並用去離子水超聲清洗,超聲清洗結束後晾乾待用。
[0010]步驟二、鋯離子注入:在強流金屬離子注入機上將鋯離子注入經過步驟一處理的鈮片中,然後,在強流金屬離子注入機的真空室中放置16小時後取出;
[0011]步驟三、配置鋯鹽的溶膠凝膠溶液,所述鋯鹽的溶膠凝膠溶液的配方如下:
[0012]
【權利要求】
1.一種二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備方法,包括以下步驟: 步驟一、鈮片的前處理:鈮片經過打磨、去油處理、水洗、硝酸和氫氟酸配置的溶液刻蝕、清水超聲; 步驟二、鋯離子注入:在強流金屬離子注入機上將鋯離子注入經過步驟一處理的鈮片中,然後,在強流金屬離子注入機的真空室中放置16小時後取出; 步驟三、配置鋯鹽的溶膠凝膠溶液,所述鋯鹽的溶膠凝膠溶液的配方如下:八水合二氯氧鋯64.45g/L,六水合硝酸釔11.50 g/L,檸檬酸1.29g/L,乙醯丙酮20ml/L,聚乙二醇20ml/L,去離子水336ml/L,乙醇624m 1./L; 步驟四、拉膜:將經過步驟二鋯離子注入後的鈮片作為基體,採用步驟三配置的鋯鹽的溶膠凝膠溶液在垂直拉膜機上用提拉法在基體上提拉兩層二氧化鋯膜,每提拉一層二氧化鋯膜後依次進行分級乾燥和預熱處理,其中,分級乾燥的溫度分別為30°C和60°C,時間均為30min,預熱處理的溫度為300°C,時間為2h ; 步驟五、高溫燒結:將步驟四得到的產物以5°C /min的升溫速率升高至500°C,在500°C下保溫20min,然後以250°C /h的升溫速率上升到1450°C,在1450°C下保溫lh,保溫結束後隨爐冷卻,從而獲得二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料。
2.根據權利要求1所述二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備工藝,其中,所述二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的結構為二氧化鋯-鈮-二氧化鋯。
3.根據權利要求1所述二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備工藝,其中,步驟二鋯離子注入的工藝參數為: 注入離子為Zr,負壓為2.5KV,高壓為20KV,注入能量為52keV,鋯離子注入劑量為1.0X 1017ions/cm2,束流強度為2.0~2.5mA之間,注入期間真空度保持在I X 10_3Pa以下。
4.根據權利要求1所述二氧化鋯-鈮耐高溫層狀複合材料的製備工藝,其中,步驟四中拉膜的工藝參數為:鈮基體在鋯鹽的溶膠凝膠溶液中浸潰的時間為lOmin,提拉速度為5cm/min。
【文檔編號】C23C14/16GK103590035SQ201310580740
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月15日 優先權日:2013年11月15日
【發明者】黃遠, 肖嬋, 何芳, 王玉林 申請人:天津大學

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