一種矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵的方法與流程
2023-04-25 22:54:01 3
本發明涉及雲母氧化鐵加工技術領域，尤其涉及一種矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵的方法。
背景技術：
雲母氧化鐵，是自然界中一種特殊的以三氧化二鐵為主要化學成分的鐵礦石，其結晶狀態類似雲母，結構為鱗片狀，灰黑色，有金屬光澤。由於其特有的鱗片狀結構特徵，其主要用途是作為環氧雲鐵塗料的原料。目前，以雲母氧化鐵為原料製備的環氧雲鐵塗料放置一段時間後，會產生雲母氧化鐵沉澱的現象，不利於塗料的使用。
技術實現要素：
針對上述技術問題，本發明的目的在於提供一種矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵的方法，通過以矽烷偶聯劑為改性劑對雲母氧化鐵進行改性，提高其分散性和抗沉降性能。
本發明採用的技術方案是：
一種矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵的方法，包括以下步驟：
(1)雲母氧化鐵的粉碎：將雲母氧化鐵原料通加入到球磨機中，以水為研磨介質，固含量在55～60％，加入雲母氧化鐵原料重量0.5％的聚乙二醇400為研磨助劑，通過球磨機粉碎研磨，烘乾，製得雲母氧化鐵粉；
(2)將恆溫水浴鍋循環開關和溫度開關打開，調節攪拌機反應器內溫度為70～80℃；
(3)將步驟(1)中的雲母氧化鐵粉加入到所述攪拌機反應器中，加入佔雲母氧化鐵粉重量的0.4～0.6％的蒸餾水，打開攪拌，轉速調至900～1200r/min，攪拌15～20min後，所述攪拌機反應器內雲母氧化鐵漿的溫度為70～80℃；
(4)將無水乙醇和蒸餾水按體積比1:1配成溶液，用醋酸調節其pH為4.5～5.5，加入矽烷偶聯劑配成3～5％的溶液，水解10～20min，加入的矽烷偶聯劑佔雲母氧化鐵粉重量的0.6～1.2％；
(5)將水解後的矽烷偶聯劑溶液加入至反應器中，攪拌反應30～60min；
(6)停止攪拌，將反應物倒出，用蒸餾水多次洗滌後，在60～80℃下烘乾，打散即可。
本發明所述的矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵的方法，其中，步驟(2)中調節攪拌機反應器內溫度為70℃。
本發明所述的矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵的方法，其中，步驟(4)和步驟(5)中所述矽烷偶聯劑為矽烷偶聯劑KH560。
本發明所述的矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵的方法，其中，步驟(4)和步驟(5)中加入的所述矽烷偶聯劑佔雲母氧化鐵粉重量的0.8％。
本發明有益效果：
本發明所述矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵的方法，通過降低雲母氧化鐵粉的粒度和通過矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵粉表面性能，提高了雲母氧化鐵粉的分散性和抗沉降性能，將矽烷偶聯劑改性後的雲母氧化鐵加入到塗料後，沉降速率減慢，提高了塗料的穩定性，延長了保質期。
具體實施方式
實施例1
一種矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵的方法，包括以下步驟：
(1)雲母氧化鐵的粉碎：將雲母氧化鐵原料通加入到球磨機中，以水為研磨介質，固含量在55％，加入雲母氧化鐵原料重量0.5％的聚乙二醇400為研磨助劑，通過球磨機粉碎研磨，烘乾，製得雲母氧化鐵粉；
(2)將恆溫水浴鍋循環開關和溫度開關打開，調節攪拌機反應器腔內溫度為70℃；
(3)將步驟(1)中的雲母氧化鐵粉加入到所述攪拌機反應器中，加入佔雲母氧化鐵粉重量的0.4％的蒸餾水，打開攪拌，轉速調至900r/min，攪拌15min後，所述攪拌機反應器內雲母氧化鐵漿的溫度為70℃；
(4)將無水乙醇和蒸餾水按體積比1:1配成溶液，用醋酸調節其pH為4.5，加入矽烷偶聯劑配成5％的溶液，水解20min，加入的矽烷偶聯劑佔雲母氧化鐵粉重量的0.6％，所述矽烷偶聯劑為矽烷偶聯劑KH560；
(5)將水解後的矽烷偶聯劑溶液加入至反應器中，攪拌反應30min；
(6)停止攪拌，將反應物倒出，用蒸餾水多次洗滌後，在60℃下烘乾，打散即可。
實施例2
一種矽烷偶聯劑改性雲母氧化鐵的方法，包括以下步驟：
(1)雲母氧化鐵的粉碎：將雲母氧化鐵原料通加入到球磨機中，以水為研磨介質，固含量在60％，加入雲母氧化鐵原料重量0.5％的聚乙二醇400為研磨助劑，通過球磨機粉碎研磨，烘乾，製得雲母氧化鐵粉；
(2)將恆溫水浴鍋循環開關和溫度開關打開，調節攪拌機反應器內溫度為80℃；
(3)將步驟(1)中的雲母氧化鐵粉加入到所述攪拌機反應器中，加入佔雲母氧化鐵粉重量的0.6％的蒸餾水，打開攪拌，轉速調至1200r/min，攪拌20min後，所述攪拌機反應器內雲母氧化鐵漿的溫度為80℃；
(4)將無水乙醇和蒸餾水按體積比1:1配成溶液，用醋酸調節其pH為5.5，加入矽烷偶聯劑配成3％的溶液，水解10min，加入的矽烷偶聯劑佔雲母氧化鐵粉重量的1.2％，所述矽烷偶聯劑為矽烷偶聯劑KH560；
(5)將水解後的矽烷偶聯劑溶液加入至反應器中，攪拌反應60min；
(6)停止攪拌，將反應物倒出，用蒸餾水多次洗滌後，在80℃下烘乾，打散即可。
本實施例1和2中的矽烷偶聯劑KH560改性的雲母氧化鐵，在粒度、顆粒形貌上沒有明顯變化，改性的過程並沒有對雲母氧化鐵粉的粒度和顆粒形貌造成較大影響。矽烷偶聯劑改性後的雲母氧化鐵粉的松裝密度和振實密度要比未改性的雲母氧化鐵更小一些，將改性雲母氧化鐵添加進塗料之後，沉降速率減慢，分散性較好。
以上所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，並非對本發明的範圍進行限定，在不脫離本發明設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本發明的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本發明權利要求書確定的保護範圍內。