氣液色譜分離進樣裝置和方法
2023-12-05 22:23:26
專利名稱：氣液色譜分離進樣裝置和方法
技術領域：
本發明涉及製備級氣相色譜分離技術，特別是一種氣液色譜分離進樣裝置和方法， 可以實現製備級色譜較大批量的進樣。
背景技術：
製備氣相色譜是分離共沸物的有效方法之一。製備氣相色譜具有能量消耗低、分離 效果好、比較環保等特點，因此對於化工和製藥行業中大量的共沸物分離，具有廣闊的 應用前景。製備色譜是在分析色譜的基礎上發展起來的，許多的基本原理是相同的，但 也有重大的差別。分析色譜系統要求較少的進樣或痕量進樣，有利於形成對稱色譜峰， 減少拖尾。而製備色譜則是在保證達到一定的產品純度和收率的前提下，要求提高色譜 柱的進料量和產品量，即所謂在超載下分離。因此，製備級氣相色譜必須採取與分析色 譜不同的進樣方式以達到其特殊目的。現今，氣相色譜在工業上還無法用於生產， 一個 很重要的原因就在於還無法實現大規模的進樣。因此， 一種能實現批量進樣的色譜方法 有很大的現實意義。發明內容本發明的目的在於提供一種氣液色譜分離進樣裝置和方法，它是氣液色譜分離中的 新型進樣方式，採用提前氣化的進樣方式，以實現製備級色譜較大批量的進樣。本發明提供的氣液色譜分離進樣裝置主要包括塔釜、冷凝器和闊門。塔釜上方通過 管路連接冷凝器，冷凝器上方連接放空閥；塔釜上設有導熱油排出口，物料排出口，冷 凝液回流口，載氣入口，蒸氣出口，物料蒸氣出口，物料加入口，導熱油加入口，導熱 油通大氣口，塔釜底部有加熱棒。每個出口或入口均設有閥門。本發明提供的氣液色譜分離進樣裝置的具體操作工藝方法為(1) 將共沸物料加入塔釜內，關閉蒸氣通往製備色譜柱的閥門，打開蒸氣通往冷凝 器的閥門，加熱塔釜。(2) 塔釜內開始產生蒸氣，上升的蒸氣通過管路進入冷凝器，冷凝後的液體回流至塔釜。(3) 塔釜內的物料溫度穩定後，上升蒸氣的組成為物料共沸組成。(4) 當需要進樣時，關閉蒸氣通往冷凝器的閥門，使得蒸氣在塔釜內累積一定的時 間(此時間和洩壓之後的進樣量成正比)，然後打開蒸氣通往色譜柱的閥門，使塔釜內壓 力洩為常壓。蒸氣由加熱後的載氣帶入色譜柱進行分離。(5) 進樣完畢後，關閉蒸氣通往色譜柱的閥門，然後重新打開蒸氣通往冷凝器的閥門。本發明由於在不進行進樣操作時，加熱後的物料蒸氣上升到冷凝器，冷凝成液體回 流至釜內，這樣就避免了加熱釜中產生過高的壓力。因此，提前氣化的進樣方式能保證 在需要進樣的時候有足夠的蒸汽量，冷凝器又能使系統壓力維持在一個較為穩定的水平。 採用提前氣化的進樣方式，可以實現製備級色譜較大批量的進樣。
圖1是本發明的氣液色譜分離進樣裝置示意圖。
具體實施方式
如圖所示，l為導熱油排出口； 2為物料排出口； 3為冷凝液回流口； 4為冷凝器；5 為放空閥；6為載氣入口； 7為蒸氣進入冷凝器出口； 8為蒸氣迸入色譜柱出口； 9為物 料加入口； IO為導熱油加入口； 11-導熱油通大氣口 12-加熱棒。所述的氣液色譜分離 進樣裝置的閥門是球閥。其中有三個三通閥，分別是連接大氣、加熱釜、冷凝器的閥門； 連接加熱釜、冷凝器、色譜柱的閥門；以及連接加熱釜、載氣預熱柱、色譜柱的閥門。 其餘閥門均為二通閥。本實驗選用正丙醇一水溶液為原料，投料量為1600ml，其常壓下的共沸組成為28.3 % (水的質量分數)。加熱(塔)釜為4L的不鏽鋼釜。 具體實驗步驟如下(1) 將正丙醇和水的原料溶液加入塔釜內，關閉蒸氣通往製備色譜柱的閥門，打開 蒸氣通往冷凝器的閥門，加熱塔釜；(2) 隨著加熱的進行，塔釜內開始產生蒸氣，上升的蒸氣通過管路進入冷凝器，冷 凝後的液體回流至塔釜；(3) 加熱一段時間之後，塔釜內的物料溫度趨於穩定為86.8'C，此時上升蒸氣的組 成為正丙醇和水的共沸組成；(4) 當需要進樣時，關閉蒸氣通往冷凝器的閥門，使得蒸氣在塔釜內累積30秒左 右的時間，然後打開蒸氣通往色譜柱的閥門。蒸氣由加熱後的載氣帶入色譜柱進行分離；(5) 進樣完畢後，關閉蒸氣通往色譜柱的閥門，使塔釜內壓力洩為常壓。然後重新 打開蒸氣通往冷凝器的閥門；(6) 過柱後的產品餾分冷凝後由分配閥門控制用儲液罐收集，再用分析氣相色譜測 定各個產品餾分的組成。由實驗測試出蒸氣在塔釜內的累積時間和洩壓後的進樣量之間的關係可以用下式表 示》-1.08* + 0.5。其中j為進樣量，jc為累積時間。所以此實驗中在累積時間為30s 的情況下，進樣量約為33ml。經過之後的色譜分析，分離後的物系中水的質量分數可達到55%，有效地突破了常 壓下正丙醇一水物系的共沸組成，使後續一個普通精餾操作即可得到指定純度的產品。 因此對於該物系，此進樣方法是可行的。結果表明，本發明設計的提前氣化進樣裝置，確實能夠達到較大批量的進樣，具有 明顯的實用價值，為工業級的大規模進樣提供了一個很好的思路。通過對二元共沸物正 丙醇一水的分離實驗，證實了該進樣方式的可行性。
權利要求
1、一種氣液色譜分離進樣裝置，其特徵在於它主要包括塔釜、冷凝器和閥門，塔釜上方通過管路連接冷凝器，冷凝器上方連接放空閥；塔釜上設有導熱油排出口、物料排出口、冷凝液回流口、載氣入口、蒸氣出口、物料蒸氣出口、物料加入口、導熱油加入口和導熱油通大氣口，塔釜底部有加熱棒， 每個出口或入口均設有閥門。
2、 根據權利要求l所述的氣液色譜分離進樣裝置，其特徵在於所述的閥門是球閥。 其中有三個三通閥，分別是連接大氣、加熱釜、冷凝器的閥門，連接加熱釜、冷凝器、色 譜柱的閥門，以及連接加熱釜、載氣預熱柱、色譜柱的閥門；其餘閥門均為二通閥。
3、 權利要求1所述的氣液色譜分離進樣裝置的操作工藝方法，其特徵在於它包括的 步驟為(1) 將共沸物料加入塔釜內，關閉蒸氣通往製備色譜柱的閥門，打開蒸氣通往冷凝 器的閥門，加熱塔釜；(2) 塔釜內開始產生蒸氣，上升的蒸氣通過管路進入冷凝器，冷凝後的液體回流至塔釜；(3) 塔釜內的物料溫度穩定後，上升蒸氣的組成為物料共沸組成；(4) 當需要進樣時，關閉蒸氣通往冷凝器的閥門，使得蒸氣在塔釜內累積一定的時 間(此時間和洩壓之後的進樣量成正比)，然後打開蒸氣通往色譜柱的閥門，使塔釜內壓 力洩為常壓。蒸氣由加熱後的載氣帶入色譜柱進行分離；(5) 進樣完畢後，關閉蒸氣通往色譜柱的閥門，然後重新打開蒸氣通往冷凝器的閥門。
4、權利要求1所述的氣液色譜分離進樣裝置用於正丙醇與水溶液共沸物的分離。
全文摘要
本發明涉及氣液色譜分離進樣裝置，它主要包括塔釜、冷凝器和閥門，塔釜上方通過管路連接冷凝器，冷凝器上方連接放空閥；塔釜上設有導熱油排出口、物料排出口、冷凝液回流口、載氣入口、蒸氣出口、物料蒸氣出口、物料加入口、導熱油加入口和導熱油通大氣口，塔釜底部有加熱棒，每個出口或入口均設有閥門。本發明提供了一套提前氣化的進樣裝置，可以實現製備級色譜較大批量的進樣，具有明顯的實用價值。
文檔編號G01N30/16GK101149360SQ20071006129
公開日2008年3月26日 申請日期2007年9月28日 優先權日2007年9月28日
發明者青 文, 鵬 白 申請人:天津大學