萃取辣椒紅色素及辣椒素的方法
2023-05-05 03:57:16 1
專利名稱：萃取辣椒紅色素及辣椒素的方法
技術領域：
本發明涉及用溶劑萃取辣椒紅色素及辣椒素的領域，具體地說是一種用正己烷與丙酮混合雙溶劑一步法萃取辣椒紅色素及辣椒素的方法。
背景技術：
以辣椒紅色素和辣椒素為主流的天然產物萃取、加工和應用產業走過了十幾年的歷程，也迎來了新的發展和競爭機遇期。近年來，隨著人工色素在許多領域被限制使用，各國法定使用的人工合成色素數量不斷減少，加之人工合成色素的研發成本高，生產限制大， 使得辣椒油樹脂的運用不斷擴大，需求量逐年上升。辣椒油樹脂，是辣椒紅色素和辣椒素的混合物，主要成分為辣椒紅色素，以下簡稱0RP。辣椒素(capsaicin)是辣椒辣味組分中的主要成分，作為一種應用潛力很大的藥物，正日益受到了人們的關注。辣椒素可以製造成各種含量的產品作為食品、藥品、防腐、防汙、防衛等的重要添加料，其產業鏈比較長，其原料可廣泛種植，種植、儲運均優於色素辣椒，油漆、塗料、合成材料等未來的化工和生物農藥為主流需求。目前傳統工藝主要是採用正己烷從辣椒顆粒中萃取辣椒紅色素，紅色素的提取率為95%，同時提取出20%左右的辣椒素，或採用丙酮從辣椒顆粒中萃取辣椒素，提取率為 80%,同時提取20%左右的紅色素。採用單種溶劑萃取辣椒紅色素或辣椒素，都達不到理想的萃取效果；並且，傳統單種溶劑萃取工藝中採用普通大的平轉浸出器，存在浸出效果差， 溶劑堵料的問題；溶劑蒸脫乾燥採用臥式乾燥機或普通立式蒸脫機，存在脫溶不徹底，結塊堵料的性問題；蒸發工段負壓蒸發真空度低，造成蒸發溫度高，從而造成最終色素的損失。
發明內容
本發明的目的是提供一種萃取辣椒紅色素及辣椒素的方法，採用正己烷和丙酮混合雙溶劑萃取辣椒紅色素和辣椒素，改進了提取方法，使辣椒中的辣椒紅色素及辣椒素得到充分地提取；同時克服傳統工藝中浸出效果差、易堵料的問題，克服殘渣溶劑蒸脫不徹底、結塊堵料的問題，克服蒸發系統溫度高、色素損失大的問題。本發明的目的是以如下方式實現的利用正己烷與丙酮混合溶劑，在箱鏈式萃取器內對辣椒顆粒進行萃取；萃取後的辣椒殘渣進入立式花盤蒸脫機進行脫溶；萃取後含有辣椒紅色素及辣椒素的混和溶劑進入過濾、蒸發系統，蒸發回收溶劑，得到辣椒紅色素及辣椒素的混合物。冷凝回收的混合溶劑再進入分離罐進行分離。具體步驟如下
a.辣椒粉經過造粒後形成辣椒顆粒，辣椒顆粒經過乾燥後水分在8-12%，辣椒顆粒定量進入浸出器；
b.按照質量正己烷佔90-70%、丙酮佔10-30%的比例打進溶劑混合罐進行混合，混合後沉降脫水，按照物溶比為1 :2. 5-4的比例向浸出器內打入混和溶劑，混和溶劑溫度為 40-50 0C ；
c.辣椒顆粒在浸出器內保持500-700毫米的料層，浸出1-3小時；並對篩板進行反衝洗；
d.經過萃取後的殘渣進入蒸脫機對殘渣進行脫溶，汽相溫度控制80-90°C，然後進入烘乾層進行脫水，烘乾層蒸發的水分同樣冷凝回收，最終殘渣保證閃爆試驗合格；
e.萃取後含有辣椒紅色素及辣椒素的混和溶劑，首先經過旋液分離器、沉降罐、自動掛膜過濾器進行除渣，然後進入升膜蒸發器，升膜蒸發為負壓蒸發，真空度為-0. 06-0. 07Mpa, 溫度在40-55°C;然後再進入降膜蒸發器，真空度為-0. 07—0. OSMpa ；溫度40_55°C;最後再進入刮膜蒸發器，真空度-0. 08-0. 095Mpa，脫出殘溶，再進行冷卻，得到辣椒紅色素及辣椒素的混合物液體；混和溶劑蒸發工段採用負壓和低溫蒸發技術，降低蒸汽消耗量，提高溶劑回收率，同時增加辣椒紅色素和辣椒素的得率；
f.蒸發及蒸脫回收的混和溶劑，進入分離罐進行分離，分離後的正己烷進入分水組合櫃，分離後的丙酮進入精餾塔進行精餾，得到高濃度的丙酮。當混合溶劑中含水10-30%時， 正己烷與丙酮能夠靜止分層；冷凝回收後的混和溶劑，集中回收後，通過分離罐重新分離， 得到兩種不同的溶劑。浸出器採用箱鏈式萃取器，該箱鏈式萃取器在專利號為ZL 201020588813. 4的文獻中已經公開。物料分散於多個單元的箱體內，每個單元相對獨立，使正己烷與丙酮的混和溶劑在物料表面能夠形成液面，萃取效率大大提高；萃取器柵板下面增加反衝系統，定期衝洗柵板，有效防止柵板堵塞、滲透慢等的問題。蒸脫機採用立式花盤式脫溶機，該種立式花盤式脫溶機在專利號為ZL 201020588821.9的文獻中已經公開。脫除混和溶劑和乾燥水分，節約能源，脫溶徹底，無結塊堵塞現象。本發明採用正己烷和丙酮混合溶劑共同萃取辣椒紅色素與辣椒素，兩種溶劑共同作用能夠把水溶性及油溶性的辣椒紅色素和辣椒素同時徹底提出，即提高了辣椒紅色素的得率，又充分提取了辣椒素，萃取效果好。採用立式花盤乾燥器進行殘渣脫溶，脫溶徹底，無結塊堵塞現象；蒸發採用負壓技術降低蒸汽消耗量，增加辣椒紅色素和辣椒素的得率。本工藝辣椒紅色素的萃取率為99%，辣椒素的萃取率為98%，工藝運行穩定。
具體實施例方式利用正己烷與丙酮混合雙溶劑一步法萃取辣椒紅色素及辣椒素的具體步驟如下
a.辣椒粉經過造粒後形成辣椒顆粒，辣椒顆粒經過乾燥後，水分在8-12%，然後辣椒顆粒定量進入箱鏈式浸出器；
b.正己烷與丙酮按照質量比為9-61的比例打進溶劑混合罐進行混合，混合後沉降脫水，按照物溶比為1 :2. 5-4的比例向浸出器內打入混和溶劑，混和溶劑溫度為40-50°C ；
c.辣椒顆粒在箱鏈式浸出器內保持500-700毫米的料層，浸出1-3小時；並根據滲透情況對篩板進行反衝洗；
d.經過萃取後的殘渣進入立式花盤蒸脫機，首先經過預脫層、花盤層及正脫層對殘渣進行脫溶，汽相溫度控制在80-90°C，然後進入烘乾層進行脫水，烘乾層蒸發的水分同樣冷凝回收，最終殘渣保證閃爆試驗合格；
e.萃取後含有辣椒紅色素及辣椒素的混和溶劑，首先經過旋液分離器、沉降罐、自動掛膜過濾器進行除渣，然後進入升膜蒸發器，升膜蒸發為負壓蒸發，真空度為-0. 06-0. 07Mpa, 溫度在40-55°C;然後再進入降膜蒸發器，真空度為-0. 07—0. OSMpa ；溫度40_55°C;最後再進入刮膜蒸發器，真空度-0. 08-0. 095Mpa，脫出殘溶，再進行冷卻，得到辣椒紅色素及辣椒素的混合物液體；混和溶劑蒸發工段採用負壓和低溫蒸發技術，降低蒸汽消耗量，提高溶劑回收率，同時增加辣椒紅色素和辣椒素的得率；
f.蒸發及蒸脫回收的混和溶劑，進入分離罐進行分離，分離後的正己烷進入分水組合櫃，分離後的丙酮進入精餾塔進行精餾，得到高濃度的丙酮。
權利要求
1.一種萃取辣椒紅色素及辣椒素的方法，其特徵在於採用以下具體步驟a.辣椒粉經過造粒後形成辣椒顆粒，辣椒顆粒經過乾燥後水分在8-12%，辣椒顆粒定量進入浸出器；b.按照質量正己烷佔90-70%、丙酮佔10-30%的比例打進溶劑混合罐進行混合，混合後沉降脫水，按照物溶比為1 :2. 5-4的比例向浸出器內打入混和溶劑，混和溶劑溫度為 40-50 0C ；c.辣椒顆粒在浸出器內保持500-700毫米的料層，浸出1-3小時；並對篩板進行反衝洗；d.經過萃取後的殘渣進入蒸脫機對殘渣進行脫溶，汽相溫度控制80-90°C，然後進入烘乾層進行脫水，烘乾層蒸發的水分同樣冷凝回收，最終殘渣保證閃爆試驗合格；e.萃取後含有辣椒紅色素及辣椒素的混和溶劑，首先經過旋液分離器、沉降罐、自動掛膜過濾器進行除渣，然後進入升膜蒸發器，升膜蒸發為負壓蒸發，真空度為-0. 06-0. 07Mpa, 溫度在40-55°C;然後再進入降膜蒸發器，真空度為-0. 07—0. OSMpa ；溫度40_55°C;最後再進入刮膜蒸發器，真空度-0. 08-0. 095Mpa，脫出殘溶，再進行冷卻，得到辣椒紅色素及辣椒素的混合物液體；f.蒸發及蒸脫回收的混和溶劑，進入分離罐進行分離，分離後的正己烷進入分水組合櫃，分離後的丙酮進入精餾塔進行精餾，得到高濃度的丙酮。
2.根據權利要求1所述的萃取辣椒紅色素及辣椒素的方法，其特徵在於浸出器採用箱鏈式萃取器。
3.根據權利要求1所述的萃取辣椒紅色素及辣椒素的方法，其特徵在於蒸脫機採用立式花盤式脫溶機。
全文摘要
本發明公開了一種萃取辣椒紅色素及辣椒素的方法，利用正己烷與丙酮混合溶劑，在箱鏈式萃取器內對辣椒顆粒進行萃取；萃取後的辣椒殘渣進入立式花盤蒸脫機進行脫溶；萃取後含有辣椒紅色素及辣椒素的混和溶劑進入過濾、蒸發系統，蒸發回收溶劑，得到辣椒紅色素及辣椒素的混合物。冷凝回收的混合溶劑再進入分離罐進行分離。本發明提高了辣椒紅色素的得率，又充分提取了辣椒素，萃取效果好；脫溶徹底，無結塊堵塞現象；採用負壓技術降低蒸汽消耗量，增加辣椒紅色素和辣椒素的得率，工藝運行穩定。
文檔編號C07C231/24GK102516802SQ20111041149
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月12日 優先權日2011年12月12日
發明者馮子龍, 林鳳巖, 董季, 趙樹超, 鄭峰, 陳興安 申請人:山東凱斯達機械製造有限公司