去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法
2023-05-13 16:29:51 2
去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法
【專利摘要】本發明涉及一種去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，主要解決現有技術中在丙烯腈溶液聚合過程中，存在由於聚丙烯腈膜中殘留溶劑去除不乾淨導致轉化率測定的重複性及數據準確性差的問題。本發明通過採用將含殘留溶劑的聚丙烯腈膜在溫度為50～100℃的水中，且浸沒於超聲波槽中進行超聲振動的技術方案較好地解決了該問題，可用於去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的工業生產中。
【專利說明】去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法。
【背景技術】
[0002]聚丙烯腈(PAN)纖維通常指含丙烯腈在85%以上的丙烯腈共聚物或均聚物纖維，在國內PAN纖維或改性PAN纖維商品名為「腈綸」。PAN纖維是合成纖維中最主要的品種之一，作為紡織工業的一種重要原料，它具有許多優良的性能，如柔軟性和保暖性好，具有高蓬鬆性和回彈性，而且具有天然的美感，被譽為「合成羊毛」，在服用領域得到廣泛應用。另夕卜，它具有優異的耐光性、耐氣候性、耐蟲蛀性、耐輻射性、抗微生物降解性、耐化學性，以及較好的染色性等，在產業領域有廣泛的應用。在產業用途方面，聚丙烯腈是製備碳纖維的原材料之一，在三種不同原料製備的碳纖維中，聚丙烯腈基碳纖維收率高，缺陷少，強度和模量高，佔目前市場的90%以上，廣泛應用於航空航天、建築、體育、汽車、醫療等領域。正是由於聚丙烯腈巨大的工業應用前景，對它的前驅體丙烯腈共聚物的研究體現出了重要的學術和工業價值。
[0003]丙烯腈聚合物的製備有多種方法，如溶液聚合，水相沉澱聚合，水相懸浮聚合及乳液聚合等。而通常採用的方法是溶液聚合，它具有聚合體系粘度低、混合和傳熱較容易、溫度易控制，反應對雜質不太敏感等優點。通過溶液聚合所得的溶液經過脫單、脫泡後即為紡絲原液，紡絲原液的濃度對於紡絲條件的設定以及能否順利進行紡絲具有至關重要的影響。要得到力學性能良好的纖維就要求纖維結構緻密，這就要求提高紡絲液的濃度來達到，但是濃度太高，原液粘度也相對提高，將會增大紡絲壓力造成紡絲困難，因此，準確測定聚合物的轉化率進而確定溶液濃度具有十分重要的意義。
[0004]傳統的工業上以及實驗室測定轉化率是採用減量法，如文獻姜慶利，張旺璽，劉建軍等，丙烯腈與衣康酸的溶液共聚合[J ]，高分子學報，1999，5:640?643中就採用了該方法，稱取聚合液置於玻璃板的夾層中。然後，將兩塊玻璃反方向拉開並浸在純淨水中，使其凝固、析出。把凝固的薄膜用純淨水洗滌、真空中烘乾至恆重，將薄膜稱重，從而計算出轉化率。但是採用該方法所測得的轉化率一般偏大不能準確的表現出實際的轉化率，經本發明人試驗證明其誤差率大於1%，這是由於在溶液凝固析出過程中，薄膜表面溶劑擴散太快形成緻密結構，從而阻止了薄膜內部溶劑的充分析出，最終導致轉化率測定出現偏差。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的技術問題是在丙烯腈溶液聚合中，現有技術存在由於聚丙烯腈膜中殘留溶劑去除不乾淨導致轉化率測定的重複性及數據準確性差的問題，提供一種去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法。該方法具有能夠更有效的去除聚丙烯腈膜中殘留的溶劑，從而準確測量丙烯腈溶液聚合過程中的轉化率的優點。
[0006]為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下:一種去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，包括將含殘留溶劑的聚丙烯腈膜在溫度為50?100°C的水中，且浸沒於超聲波槽中進行超聲振動。
[0007]上述技術方案中，所述聚丙烯腈膜的厚度為0.01~0.毫米。水的溫度為70~900C。超聲振動的時間為10~60分鐘，優選範圍為20~50分鐘。超聲頻率為25~45KHz，優選範圍為30~42KHz。
[0008]本發明方法中，所述聚丙烯腈膜的厚度為0.01~0.毫米。要達到這樣的厚度，方法如下:將聚合液置於耐聚合液腐蝕的平片夾層中；將上下兩塊平片反方向拉開並浸在蒸餾水中，使其凝固，析出形成薄膜。其中，平片的材質為玻璃或316L不鏽鋼。
[0009]採用本發明方法脫除了殘留溶劑的聚丙烯腈膜，用蒸餾水洗滌，真空中烘乾至恆重，將薄膜稱重，從而計算出丙烯腈溶液聚合過程中的轉化率。聚合反應轉化率的計算公式如下:
【權利要求】
1.一種去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，包括將含殘留溶劑的聚丙烯腈膜在溫度為.50~100°C的水中，且浸沒於超聲波槽中進行超聲振動。
2.根據權利要求1所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特徵在於所述聚丙烯腈膜的厚度為0.01~0.毫米。
3.根據權利要求1所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特徵在於水的溫度為.70 ~90?。
4.根據權利要求1所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特徵在於超聲振動的時間為10~60分鐘。
5.根據權利要求4所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特徵在於超聲振動的時間為20~50分鐘。
6.根據權利要求1所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特徵在於超聲頻率為.25 ~45KHz。
7.根據權利要求6所述的去除聚丙烯腈膜中殘留溶劑的方法，其特徵在於超聲頻率為.30 ~42KHz。
【文檔編號】G01N5/04GK103674666SQ201210324443
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2012年9月5日 優先權日:2012年9月5日
【發明者】崔晶, 沈志剛, 王賀團, 屠曉萍, 李磊 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院