1，2-丙二胺的製備方法
2023-05-13 15:28:16
專利名稱：1，2-丙二胺的製備方法
技術領域：
本發明屬於有機合成領域，具體涉及1，2-丙二胺的製備方法。
背景技術：
1，2_丙二胺(DAP)是一種重要的精細化工中間體，在有機合成、醫藥、染料、農藥、化學助劑、橡膠塑料助劑和環氧樹脂固化劑等領域有著廣泛的應用。DAP與乙二胺相比具有良好的油溶性，可以作為油品鈍化劑。DAP經過拆分，可以得到右旋DAP，進而合成丙亞胺(右旋體右雷佐生)。在生產氨綸彈性纖維中，DAP可用作增鏈劑。DAP還可用於製備陰離子表面活性劑。
該產品市場需求量正逐年增加。主要由國外BASF等公司進口，價格昂貴。目前中國市場1，2-丙二胺的市場需求量達1000-2000噸/年，但中國國內鮮有廠家生產目.工藝落後，產品質量不高，目前傳統上藝為利用1，2-二氯丙烷氨解生產，該方法收率低，而且有機氯化合物嚴重汙染環境。另據報導國外有用丙烯睛法合成，但此法壓力高，原料成本昂
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發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種安全環保、操作簡單、轉化率高、能耗、原料消耗低、生產成本低的I，2-丙二胺的製備方法。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為1，2_丙二胺的製備方法，其製備步驟為在高壓反應釜中加入1，2_ 二氯丙烷、水、液氨、催化劑，升溫至16(Tl80°C，壓力8MPa-12MPa，並保持此條件反應4 5h ;取樣GC檢測，1，2-二氯丙烷反應完全，反應體系冷卻至2(T25°C，排放過量的氨氣，製得1，2_丙二胺為主要成分的混合物，再經精餾得到產品；所述的催化劑的活性成分為Cu0、Co203，輔助成份為Mg、Cr，載體為Al2O3和硅藻土的混合物或者兩者之一，其中活性成份佔總重的20%-50% ；所述的催化劑是以CuO、Co2O3為活性物，以Al2O3-硅藻上為載體，通過共沉澱法、再經過烘乾、焙燒、還原而製備得到的一種粉末狀催化劑。所述的1，2-二氯丙烷與氨的摩爾比為1:5 8。所述催化劑的用量為1，2- 二氯丙烷質量的5%_20%。所述的水的加入量是1，2_ 二氯丙烷重量比的O. 5-2. 5倍。本發明有益效果本發明的製備工藝較大地簡化了工藝步驟，基本沒有汙染排放，降低了成本。反應結束後的多餘的氨可回收利用，製備工藝在一個高壓反應釜中即可完成，大大減少了設備的投資和生產效率。本發明只需採用一種催化劑即可完成全部的反應，精餾後所得的低餾份可以再次作為原料套用，較大提高了產品的選擇性。
具體實施方式
實施例1在高壓反應釜中加入112. 99g (1.011101)1，2-二氯丙烷、2251^水、102.248(169. 5mL，6. Omol)液氨、22. 5g 的 Cu0_Co203/A1203-硅藻催化劑，升溫至 16(Tl80°C，壓力8MPa-12MPa，並保持此條件反應4 5h ;取樣GC檢測，1,2- 二氯丙烷反應完全，反應體系冷卻至2(T25°C，排放過量的氨氣，製得1，2-丙二胺為主要成分的混合物，再經精餾得到產品66. 19g,收率89. 3% ；實施例2在高壓反應釜中加入112. 99g (LOmol) 1，2-二氯丙烷、22. 60mL 水、136. 32g(226mL，8. OmoI)液氨、10. Og 的 Cu0_Co203/A1203-硅藻催化劑，升溫至 175 180°C，壓力 8MPa-12MPa，並保持此條件反應4 5h ;取樣GC檢測，1,2- 二氯丙烷反應完全，反應體系冷卻至2(T25°C，排放過量的氨氣，製得1，2-丙二胺為主要成分的混合物，再經精餾得到產品64. 86g,收率87. 5%ο
權利要求
1.一種1，2-丙二胺的製備方法，其製備步驟如下在高壓反應釜中加入1，2_ 二氯丙烷、水、液氨、催化劑，升溫至16(Tl80°C，壓力8MPa-12MPa，並保持此條件反應4 5h ;取樣GC 檢測，1,2- 二氯丙烷反應完全，反應體系冷卻至2(T25°C，排放過量的氨氣，製得1，2-丙二胺為主要成分的混合物，再經精餾得到產品；所述的催化劑的活性成分為Cu0、Co203，輔助成份為Mg、Cr，載體為Al2O3和硅藻土的混合物或者兩者之一，其中活性成份佔總重的20%-50% ；所述的催化劑是以CuO、Co2O3為活性物，以Al2O3-硅藻上為載體，通過共沉澱法、再經過烘乾、焙燒、還原而製備得到的一種粉末狀催化劑。
2.如權利要求1所述的一種1，2-丙二胺的製備方法，其特徵在於所述的1，2_二氯丙烷與氨的摩爾比為1:5 8。
3.如權利要求1或2所述的一種I，2-丙二胺的製備方法，其特徵在於所述催化劑的用量為1，2_ 二氯丙烷質量的5%-20%。
4.如權利要求1或2所述的一種1，2_丙二胺的製備方法，其特徵在於所述的水的加入量是1，2-二氯丙烷重量比的O. 5-2. 5倍。
全文摘要
本發明公開了一種1，2-丙二胺的製備方法，其製備步驟如下在高壓反應釜中加入1，2-二氯丙烷、水、液氨、催化劑，升溫至160~180℃，壓力8MPa-12MPa，並保持此條件反應4~5h；取樣GC檢測，1，2-二氯丙烷反應完全，反應體系冷卻至20~25℃，排放過量的氨氣，製得1，2-丙二胺為主要成分的混合物，再經精餾得到產品。本發明的製備工藝較大地簡化了工藝步驟，基本沒有汙染排放，降低了成本。反應結束後的多餘的氨可回收利用，製備工藝在一個高壓反應釜中即可完成，大大減少了設備的投資和生產效率。本發明只需採用一種催化劑即可完成全部的反應，精餾後所得的低餾份可以再次作為原料套用，較大提高了產品的選擇性。
文檔編號C07C209/08GK103012158SQ20121049246
公開日2013年4月3日 申請日期2012年11月28日 優先權日2012年11月28日
發明者龔衛良, 黃德周 申請人:張家港市大偉助劑有限公司