一種PVD法製備二硫化鎢納米薄膜的方法與流程

2023-05-14 02:56:01

本發明屬於半導體納米材料製造類，具體來說是一種二硫化鎢單層到多層納米薄膜的製備方法。

背景技術：

二硫化鎢(WS2)通常屬於六方晶系，類似於石墨，是具有層狀結構的化合物。由於具有摩擦係數低、抗壓強度大的優點，二硫化鎢常在高溫、高壓、高轉速、高負荷下的工作環境中充當固體潤滑材料，又可與其他物料配置形成鍛壓、衝壓潤滑劑，起到延長模具壽命，提高產品光潔度的作用。二硫化鎢還可以在石油化工領域中用做加氫脫硫催化劑，其優點是裂解性能高，催化活性穩定可靠，使用壽命長。最近，人們發現當二硫化鎢由塊體變成單層時，它的電子能隙將由間接帶隙(1.4eV)變為直接帶隙(2eV)，這一特殊的性質引起了科學家廣泛的研究興趣。單層的二硫化鎢薄膜是一種優秀的半導體，在螢光發射器，場效應電晶體，光伏電池等方面有廣泛的應用前景，同時，單層的二硫化鎢具有較大的比表面積以及相對多的邊緣鍵，石油催化性能得到極大的提高。

然而當下，簡單高效地製備大面積形貌規則的二硫化鎢納米薄膜(單層或幾層)還存在著一定的困難。目前製備二硫化鎢納米薄膜的方法主要有機械剝離法、液體剝離(Liquid Exfoliation)法、化學氣相沉積法(CVD)等。其中機械剝離法使用較多，但是不具有可擴展性，且得到的薄膜面積有限；液體剝離法便於大量生產二硫化鎢薄膜，所得產物多用於氫氣催化反應，但是很難有效控制膜層中的缺陷，在電子設備方面的應用受到很大限制；化學氣相沉積法由於對溫度、壓強和反應源等各個參數具有相對好的可控性，在製備大面積二硫化鎢薄膜方面很有前景，但是由於反應物常涉及硫化氫之類的有毒氣體，易對環境造成汙染，且程序較為複雜，目前仍很難實現大規模清潔生產。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明提供了一種簡單易行，安全環保，產物形貌尺寸有序可控，便於大規模生產二硫化鎢單層薄膜的製備方法。

本發明採用以下技術方案：

一種二硫化鎢納米薄膜的製備方法。其特徵在於，採用物理氣相沉積(PVD)方法，以二硫化鎢粉末為反應源在低真空(460-470Pa)的條件下經900℃-1000℃高溫加熱後冷卻得到。

本發明以水平石英管爐為反應系統，將純度為99％的二硫化鎢粉末被置於水平石英管爐的熱區中心，300nm厚的二氧化矽/矽襯底置於順著氣流下方14-17cm遠的位置。反應源在40分鐘內從室溫加熱到900℃-1000℃並維持30分鐘到1小時，然後自然冷卻至室溫。整個過程中氣壓需要嚴格控制在460-470Pa，高純氬氣的流量為130-160sccm。利用該方法可以在襯底上得到單層到幾層的二硫化鎢納米薄膜，形貌可精確控制為正三角型。本發明簡單易行，便於大規模生產，安全，環保無毒，製備的二硫化鎢薄膜面積、尺寸、厚度均可控。

附圖說明

附圖1為利用本發明的二硫化鎢納米薄膜的製備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖；

附圖2為利用本發明的二硫化鎢納米薄膜的製備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖；

附圖3為利用本發明的二硫化鎢納米薄膜的製備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖；

附圖4為利用本發明的二硫化鎢納米薄膜的製備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的典型原子力顯微鏡圖；

具體實施方式

下面結合附圖，通過實施例對本發明做進一步說明。

實施例一

本發明的二硫化鎢納米薄膜的製備方法，包括以下詳細步驟：

(1)以水平放置的石英管爐為反應系統，將純度為99％的二硫化鎢粉末被置於水平石英管爐的熱區中心，將300nm厚的二氧化矽/矽襯底置於順著氣流下方14cm遠的位置。

(2)向石英管爐反應系統中通入高純氬氣，通過改變流量(約130sccm)，保證整個過程中反應系統內的壓強嚴格控制在460-470Pa。

(3)使二硫化鎢粉末反應源在40分鐘內從室溫加熱到900℃，並維持30分鐘，然後自然冷卻至室溫。

(4)將得到的二硫化鎢納米薄膜樣品取出，用掃描電子顯微鏡等儀器進行形貌表徵，如附圖1所示。對比化學氣相沉積生長的單層二硫化鎢可以發現，利用本發明中的物理氣相沉積的方法也可以獲得高質量的單層二硫化鎢納米薄膜，尺寸較為均一，多數大約為2-4um，呈不完整的三角片形狀，層厚約在0.7nm.

實施例二

(1)以水平放置的石英管爐為反應系統，將純度為99％的二硫化鎢粉末被置於水平石英管爐的熱區中心，將300nm厚的二氧化矽/矽襯底置於順著氣流下方15cm遠的位置。

(2)向石英管爐反應系統中通入高純氬氣，通過改變流量(約160sccm)，保證整個過程中反應系統內的壓強嚴格控制在460-470Pa。

(3)使二硫化鎢粉末反應源在40分鐘內從室溫加熱到1000℃，並維持30分鐘，然後自然冷卻至室溫。

(4)將得到的二硫化鎢納米薄膜樣品取出，用掃描電子顯微鏡等儀器進行形貌表徵，如附圖2所示。可以發現，利用本發明中的物理氣相沉積的方法可以獲得高質量的二硫化鎢納米薄膜，尺寸較為均一，多數大約為3-4um，類似於三角花形，層厚約在0.7nm.

實施例三

(1)以水平放置的石英管爐為反應系統，將純度為99％的二硫化鎢粉末被置於水平石英管爐的熱區中心，將300nm厚的二氧化矽/矽襯底置於順著氣流下方17cm遠的位置。

(2)向石英管爐反應系統中通入高純氬氣，通過改變流量(約160sccm)，保證整個過程中反應系統內的壓強嚴格控制在460-470Pa。

(3)使二硫化鎢粉末反應源在40分鐘內從室溫加熱到1000℃，並維持1小時，然後自然冷卻至室溫。

(4)將得到的二硫化鎢納米薄膜樣品取出，用掃描電子顯微鏡等儀器進行形貌表徵，如附圖3所示。可以發現，利用本發明中的物理氣相沉積的方法可以獲得面積較大的高質量的二硫化鎢納米薄膜，尺寸較為均一，尺寸在20um左右，呈正三角形，層厚約在0.7nm.

最後需要注意的是，公布實施方式的目的在於幫助進一步理解本發明，但是本領域的技術人員可以理解：在不脫離本發明及所附的權利要求的精神和範圍內，各種替換和修改都是可能的。因此，本發明不應局限於實施例所公開的內容，本發明要求保護的範圍以權利要求書界定的範圍為準。