含硼貧氧推進劑熱值測試裝置的製作方法
2023-05-14 05:00:06 2
專利名稱：含硼貧氧推進劑熱值測試裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種熱值測量裝置，尤其是應用於推進劑、煤炭、石油化工和電力行業中推進劑、煤、油或其它發熱物質之發熱量的測定儀器。
背景技術：
現有技術領域裡，測定物質發熱量的儀器中經常採用氧彈式熱量計，其中樣品燃燒室也就是通常所說的氧彈，氧彈包括彈體1，彈頭2，放氣閥門3，電極4，坩堝架5，進氣閥6，充氣管7，燃燒擋板8，坩堝9。氧氣通過進氣閥6和充氣管7進入氧彈，燃燒後的氣體由放氣閥門3排出，電極4和彈頭2之間絕緣，另一電極由進氣閥門6和充氣管7兼作。樣品放在坩堝9中，試驗時，通電點火，使樣品在富氧環境中充分燃燒。對於含硼貧氧推進劑，其中單質硼的熔點和沸點很高(分別為2430K和2823K)，硼的燃燒是一種固相和氣相介質間的燃燒，相對於氣相介質間的燃燒要慢的多，硼粒子表面包覆有由於硼氧化形成的B2O3，其沸點較高(約2133K)，如果燃燒溫度不夠高，熔化而變得粘稠的B2O3阻礙了氧氣向硼與液態氧化層界面的擴散，導致硼粒子點火燃燒滯後(困難)。含硼貧氧推進劑在坩堝中燃燒時，在周圍氧氣氣氛中，首先是可氣化的黏合劑體系和低燃點的金屬添加劑迅速燃燒放出大量的熱，推進劑局部達到很高的溫度，同時硼等高燃點的金屬添加劑也開始燃燒，隨著含硼貧氧推進劑中易燃組份的迅速燃燒，氧彈式量熱計作為一個導熱性能很好的熱交換系統，其中的熱量迅速散失，溫度降至2133K以下，導致硼氧化生成的B2O3不能汽化而是包覆在硼表面，阻礙了氧氣向硼與液態氧化層界面的擴散，使部分硼在現有量熱計的氧彈中不能完全燃燒，燃燒放出的熱量不是該含硼推進劑的燃燒熱。同時，含硼貧氧推進劑的熱值很高，為30MJ/Kg以上，且金屬含量高，燃溫高，使氧彈的部件嚴重燒蝕，尤其是坩堝9和坩堝架5。
發明內容為了克服現有技術中含硼貧氧推進劑不能充分燃燒的缺陷，本發明採用了一種新的熱值測試裝置，能夠有效的保障貧氧推進劑的完全燃燒。
本發明包括彈體1，彈體是一個厚壁容器；彈頭2上有放氣閥門3，電極4，充氣閥6，電極4和彈頭2絕緣，其特徵在於充氣閥6和電極4之間連接點火絲10，點火絲10採用已知熱值的金屬絲，樣品11通過點火絲10纏繞懸掛在氧彈中，樣品離開坩堝一定距離，坩堝12放在坩堝架13上，坩堝架13放在氧彈的底部，支撐坩堝12。坩堝12上放置規定質量的已知熱值的助燃劑。
本發明工作時，兩電極間施加12～24V直流電壓，點火絲通電加熱使貧氧推進劑點火燃燒，樣品用量為0.5g～1.5g的含硼貧氧推進劑的點火燃燒是在懸空狀態，集中放熱，燃速較慢的金屬粒子在懸空狀態不能完全燃燒；燃燒若干時間後，點火絲自行燒斷，貧氧推進劑隨後掉到坩堝上，引燃助燃劑，在助燃劑集中放熱的作用下，使金屬粒子又處於高溫環境，得以完全燃燒。在這個過程中，高熱值高燃溫的貧氧推進劑沒有直接在坩堝中燃燒，而是助燃劑在坩堝中燃燒，助燃劑的燃溫為2000～3000K，遠遠低於貧氧推進劑的燃溫，使坩堝燒蝕程度大大減小。坩堝支架不直接與火焰接觸，並通過坩堝得到一定的保護，克服了氧彈部件燒蝕嚴重的問題。
作為本發明的一項優選方案，所述的氧彈也可以不採用坩堝12及坩堝支架13，助燃劑直接放置在氧彈的底部，適當加大助燃劑的用量。施加點火信號之後，點火絲引燃待測樣品，點火絲自行燒斷，貧氧推進劑隨後掉到燃燒室底部，助燃劑燃燒。貧氧推進劑的點火燃燒是在懸空狀態，集中放熱，燃速較慢的金屬粒子在懸空狀態不能完全燃燒，在重力的作用下，掉入其下方的助燃劑中，引燃助燃劑，在助燃劑集中放熱的作用下，使金屬粒子又處於高溫環境，得以完全燃燒。由於沒有使用坩堝10及坩堝支架11，因此不存在坩堝及其支架的燒蝕問題。
作為本發明的另一個優選方案，所述的樣品離開坩堝的距離不小於10mm。
作為本發明的第三個優選方案，所述的助燃劑可以選用雙鉛-2推進劑，其熱值為11.2MJ/kg；也可選用改性雙基推進劑171-25，熱值為10.9MJ/kg。助燃劑應具有一定的形狀，比如外徑為10mm，高度為5mm的推進劑藥柱，而不應是粉末狀，這樣可以保障助燃劑在一定的時間內燃燒，而不是瞬間全部燒完。
作為本發明的第四個優選方案，所述的坩堝12為絕熱耐燒蝕的碳/碳複合材料，也可選擇模壓燒結的鎢坩堝。
作為本發明的第五個優選方案，所述的坩堝架13為耐熱防腐蝕鎳鉻鉬合金鋼上下環坩堝支架。
本發明通過坩堝上的助燃劑保障了貧氧推進劑的完全燃燒，同時由於高熱值的貧氧推進劑沒有完全在坩鍋中燃燒，減小了對坩堝的燒蝕程度。本發明結構簡單，性能穩定可靠，具有廣泛的應用前景。
圖1為現有技術的氧彈式量熱計的氧彈結構2為本發明的樣品引燃裝置結構3為本發明的氧彈式量熱計的氧彈結構圖具體實施方式
圖2和圖3展示了本發明的應用實例。
實例1本發明採用了一種新的熱值測試裝置，包括彈體1，彈體是容積為300毫升的厚壁圓筒；彈頭2上有放氣閥門3，電極4，充氣閥6，電極4和彈頭2絕緣，充氣閥6和電極4之間連接點火絲10，點火絲為直徑0.1mm的鎳鉻合金絲，熱值為3.2J/cm。樣品11為1.0g的含硼貧氧推進劑，通過點火絲10纏繞懸掛在氧彈中，樣品離開坩堝的距離為15mm，坩堝12放在坩堝架13上，坩堝12為絕熱耐燒蝕的碳/碳複合材料，坩堝架13為耐熱防腐蝕鎳鉻鉬合金鋼上下環坩堝支架，放在氧彈的底部，支撐坩堝。坩鍋12上放置規定質量的已知熱值的助燃劑，助燃劑為外徑為10mm，高度為5.0mm的雙鉛-2推進劑，其熱值為11.2MJ/kg。用圖3所示的氧彈測試樣品的熱值，坩堝和坩堝架無燒蝕現象，測得樣品熱值為29.85MJ/Kg，燃燒凝聚相產物為白色粉末和少量褐色燒結物。
實例2本發明包括彈體1，彈體是容積為300毫升的厚壁圓筒；彈頭2上有放氣閥門3，電極4，充氣閥6，電極4和彈頭2絕緣，充氣閥6和電極4之間連接點火絲10，點火絲為直徑0.1mm的鎳鉻合金絲，熱值為3.2J/cm。樣品11為0.5g的含硼貧氧推進劑，通過點火絲10纏繞懸掛在氧彈中，離開氧彈底部的距離為60mm，放在氧彈的底部助燃劑為雙鉛-2推進劑，其直徑為50mm，高度為1.5mm。用不帶坩堝和坩堝支架的氧彈測試樣品的熱值，測得樣品熱值為29.89MJ/Kg，燃燒產物為白色粉末和少量褐色燒結物。
本發明的具體實施步驟1、經過計算，含硼貧氧推進劑的理論熱值為30MJ/kg左右，若採用長沙奔特儀器有限公司生產的GR3500型氧彈式熱量計，則根據標定，其水當量為15000J/K，因此，取一定量含硼貧氧推進劑(即附圖3中樣品11)，將其切成條塊狀(一般以切成小立方塊狀)，將其放入分析天平上精確稱量。
2、量取25釐米已知熱值的點火絲10，在塊狀待測推進劑表面環向刻劃3-4道小縫，將點火絲環向纏繞嵌入小縫內，以便於懸掛可靠，也便於提高點火可靠性。再將點火絲兩端接在氧彈頭內的點火電極上。
3、稱量助燃劑的質量，放入坩堝12內，再將坩堝安放在坩堝支架13上，並將二者放入氧彈。
4、組裝氧彈後，充入約1.2MPa的氧氣。
5、在已經對實驗儀器系統進行調節的基礎上，裝上貝克曼溫度計。在安裝貝克曼溫度計之前，需對其測量範圍進行調節。通過第一步可以近似估計1g左右的推進劑能使系統溫度升高約2度，因此，貝克曼溫度計的測量範圍應該能夠滿足測量的需求。觀察貝克曼溫度計的初始讀數，以讀數在1度---2度之間為宜，若高於2.5度或低於0.5攝氏度就需要調節。
5、將氧彈放入內桶，安裝點火信號線，打開控制箱電源，攪拌器和振動器開始工作。
6、開始記錄初期溫度變化，待系統達到平衡後，施加點火信號，點火絲迅速點燃樣品，點火絲自行燒斷，樣品在失去懸掛力之後，在燃燒的同時掉入其下方的坩堝中，引燃助燃劑，助燃劑燃燒釋放的熱量保障了氧彈中的溫度處於樣品的燃溫之上，也即保證了樣品的完全燃燒。同時記錄主期溫度變化，記錄至系統溫度不再上升並開始下降前的為止。繼而開始記錄末期溫度變化，一般記錄10---15個數據。實驗結束，關閉控制箱電源。
7、取出氧彈，打開排氣閥放出廢氣。打開氧彈，觀察氧彈內部，發現氧彈的內壁上附著有大量白色粉末，坩鍋(實例1)或者氧彈底部(實例2)上除白色粉末外還有極少量的褐色燒結物，氧彈內部坩堝、坩堝支架完好無損，無燒蝕現象。取下剩餘點火絲，測量並記錄剩餘點火絲長度。對凝聚相燃燒產物進行分析表明白色粉末為B2O3和MgO的混合物，褐色燒結物為硼酸和鐵的氧化物，沒有找到單質硼的存在。說明含硼貧氧推進劑中的難燃金屬完全燃燒了，解決了含硼貧氧推進劑燃燒熱測試中的問題。
8、清洗氧彈，並進行滴定。
9、實驗數據的處理，採用通用方法進行數據處理。得到含硼貧氧推進劑的熱值。
權利要求
1.含硼貧氧推進劑熱值測試裝置，包括彈體(1)，彈體是一個厚壁容器；彈頭(2)上有放氣閥門(3)，電極(4)，充氣閥(6)，電極(4)和彈頭(2)絕緣，其特徵在於充氣閥(6)和電極(4)之間連接點火絲(10)，點火絲(10)採用已知熱值的金屬絲，樣品(11)通過點火絲(10)纏繞懸掛在氧彈中，樣品離開坩堝一定距離，坩堝(12)放在坩堝架(13)上，坩堝架(13)放在氧彈的底部，支撐坩堝(12)，坩堝(12)上放置規定質量的已知熱值的助燃劑。
2.根據權利要求1的含硼貧氧推進劑熱值測試裝置，其特徵在於所述的氧彈也可以不採用坩堝(12)及坩堝支架(13)，助燃劑直接放置在氧彈的底部，適當加大助燃劑的用量。
3.根據權利要求1的含硼貧氧推進劑熱值測試裝置，其特徵在於所述的樣品離開坩堝的距離不小於10mm。
4.根據權利要求1或2的含硼貧氧推進劑熱值測試裝置，其特徵在於所述的助燃劑可以選用雙鉛-2推進劑，其熱值為11.2MJ/kg；也可選用改性雙基推進劑171-25，熱值為10.9MJ/kg，助燃劑具有一定的形狀。
5.根據權利要求1的含硼貧氧推進劑熱值測試裝置，其特徵在於所述的坩堝(12)為絕熱耐燒蝕的碳/碳複合材料，也可選擇模壓燒結的鎢坩堝。
6.根據權利要求1的含硼貧氧推進劑熱值測試裝置，其特徵在於所述的坩堝架(13)為耐熱防腐蝕鎳鉻鉬合金鋼上下環坩堝支架。
全文摘要
含硼貧氧推進劑熱值測試裝置，為了克服現有技術中含硼貧氧推進劑不能充分燃燒和氧彈部件被燒蝕的缺陷，本發明採用一個厚壁容器彈體1，彈頭2上有放氣閥門3，電極4，充氣閥6，電極4和彈頭2絕緣，充氣閥6和電極4之間連接點火絲10，點火絲10採用已知熱值的金屬絲，樣品11通過點火絲10纏繞懸掛在氧彈中，樣品離開坩堝一定距離，坩堝12放在坩堝架13上，坩堝架13放在氧彈的底部，支撐坩堝12。坩堝12上放置規定質量的已知熱值的助燃劑。本發明通過坩堝上的助燃劑保障了貧氧推進劑的完全燃燒，同時由於高熱值的貧氧推進劑沒有完全在坩鍋中燃燒，減小了對坩堝的燒蝕程度。
文檔編號G01N25/26GK1900706SQ20061004293
公開日2007年1月24日 申請日期2006年6月7日 優先權日2006年6月7日
發明者王英紅, 胡春波, 馮喜平 申請人:西北工業大學