3,3』－二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽的製備方法
2023-04-26 07:22:01 1
專利名稱：3,3』－二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種3， 3' — 二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽的製備方法。
背景技術：
3， 3' —二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽是一種重要的顏料、染料中間體，當前制 備3, 3' —二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽一般通過硫酸或鹽酸進行轉位反應而成。但 有時在轉位反應中，存在工藝步驟不太合理、工藝參數不準確的問題，導致所 製備的成品收率不高、成本較大，且原料不能被充分利用。
發明內容
為解決以上存在的問題，本發明提供了一種3， 3' — 二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽
的製備方法，其所採取的技術方案為
3， 3' — 二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽由以下步驟製備而成
1) 在不鏽鋼高壓釜中加入鄰硝基苯甲醚、有機溶劑、30%氫氧化鈉溶液和稀
有金屬催化劑，密封好後先用氮氣置換三次，再用氫氣置換三次。壓力控制在
1.5 3Mpa，溫度控制在50 90°C，反應9 10小時，生成氫化偶氮苯，過濾後 分出催化劑重複套用，濾液分層，油相即為2， 2' —二甲氧基氫化偶氮苯；
2) 將93%硫酸和水配成40%左右的開始酸，然後加入2， 2， 一二甲氧基氫化 偶氮苯0 4(TC保溫反應6小時，得3， 3， 一二甲氧基聯苯胺硫酸鹽粗品，過濾 後濾液分層，二甲苯重複套用，濾餅用水打漿後，再用氫氧化鈉溶液中和至PH 值為7 9，然後過濾，將濾餅加入5%鹽酸溶液，加熱至85 95"C全溶，然後滴加 3ly。的鹽酸溶液860ml酸析4小時，酸析完畢，降溫至20 3(TC，過濾即得3， 3' —二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽。
稀有金屬催化劑由載體和承載在該載體上的稀有金屬構成,載體包括活性炭、二氧化矽、氧化鋁或分子篩，稀有金屬包括鈀、鉑、金、釕或銠中的一種或一種
以上，稀有金屬催化劑的用量為每100g鄰硝基苯甲醚用1 10g。
有機溶劑為與2， 2' —二甲氧基氫化偶氮苯互溶的甲苯或二甲苯。 在有機溶劑和稀有金屬催化劑的存在下，用氫氣進行催化氫化，然後採用常 規的方法從反應產物中收集3， 3' —二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽，成品的摩爾得率可 達90%以上。本發明不僅可以使加氫催化劑進行多次套用，而且催化劑活性不降 低，該方法工藝路線合理，採用該方法製備的成品得率和純度都較高，因此具有 較大的工業化前景。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明做詳細說明
在不鏽鋼高壓釜中加入鄰硝基苯甲醚200g， 二甲苯90ml， 30%氫氧化鈉溶液 166ml， pt/c5y。溼品用5g。密封好後先用氮氣置換三次，再用氫氣置換三次，壓 力控制在1. 5 3Mpa，溫度控制在50 90。C，反應9 10小時，生成氫化偶氮苯， 過濾後分出催化劑重複套用，濾液分層，油相即為2， 2' — 二甲氧基氫化偶氮苯， 根據液相色譜分析計算得2， 2' —二甲氧基氫化偶氮苯的摩爾率為95%。
將939&硫酸460g和水580ml配成4(F。左右的開始酸，然後加入2， 2' —二甲 氧基氫化偶氮苯0 4(TC保溫反應6小時，得3， 3， 一二甲氧基聯苯胺硫酸鹽粗 品(純度95%)。過濾，濾液分層，二甲苯重複套用，濾餅用水打漿後，再用氫氧 化鈉溶液中和至PH^7 9,然後過濾，將濾餅加入5W鹽酸溶液700ml，加熱至85 95。C全溶，然後滴加3iy。的鹽酸溶液860ml酸析4小時，酸析完畢，降溫至20 30°C，過濾即得3， 3' — 二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽，成品重130g。
權利要求
1、一種3，3』-二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽的製備方法，其特徵在於由以下步驟製備而成1)在不鏽鋼高壓釜中加入鄰硝基苯甲醚、有機溶劑、30％氫氧化鈉溶液和稀有金屬催化劑，密封好後先用氮氣置換三次，再用氫氣置換三次。壓力控制在1.5～3Mpa，溫度控制在50～90℃，反應9～10小時，生成氫化偶氮苯，過濾後分出催化劑重複套用，濾液分層，油相即為2，2』-二甲氧基氫化偶氮苯；2)將93％硫酸和水配成40％左右的開始酸，然後加入2，2』-二甲氧基氫化偶氮苯0～40℃保溫反應6小時，得3，3』-二甲氧基聯苯胺硫酸鹽粗品，過濾後濾液分層，二甲苯重複套用，濾餅用水打漿後，再用氫氧化鈉溶液中和至PH值為7～9，然後過濾，將濾餅加入5％鹽酸溶液，加熱至85～95℃全溶，然後滴加31％的鹽酸溶液860ml酸析4小時，酸析完畢，降溫至20～30℃，過濾即得3，3』-二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽。
2、 根據權利要求1所述3， 3' — 二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽的製備方法，其 特徵在於稀有金屬催化劑由載體和承載在該載體上的稀有金屬構成，載體 包括活性炭、二氧化矽、氧化鋁或分子篩，稀有金屬包括鈀、鉑、金、釕或 銠中的一種或一種以上，稀有金屬催化劑的用量為每100g鄰硝基苯甲醚用1 10g。
3、 根據權利要求1所述3， 3' —二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽的製備方法，其 特徵在於所述的有機溶劑為與2， 2' — 二甲氧基氫化偶氮苯互溶的甲苯或 二甲苯。
全文摘要
本發明公開了一種3，3』-二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽的製備方法，在有機溶劑和稀有金屬催化劑的存在下，用氫氣進行催化氫化，然後採用常規的方法從反應產物中收集3，3』-二甲氧基聯苯胺鹽酸鹽，成品的摩爾得率可達90％以上。本發明不僅可以使加氫催化劑進行多次套用，而且催化劑活性不降低，該方法工藝路線合理，採用該方法製備的成品得率和純度都較高，因此具有較大的工業化前景。
文檔編號C07C217/84GK101643428SQ200810139119
公開日2010年2月10日 申請日期2008年8月8日 優先權日2008年8月8日
發明者夏念豐, 夏恩將, 夏恩勝, 巖 嶽 申請人:夏恩將