一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍乾粉標準樣品的製備方法
2023-04-26 22:27:31 1
專利名稱：一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍乾粉標準樣品的製備方法
技術領域：
本發明屬於獸藥殘留檢測的動物性食品基體標準物質技術領域，具體是涉及一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留基體凍乾粉標準樣品的製備方法。標準物質是具有準確量值的測量標準，是研究與評價測量方法、保證測量結果的一致性和可比性，保證國家之間、部門之間、商品交換或技術交流之間、生產過程控制的不同時間之間的分析結果的可比性和一致性的重要物質。標準物質(ReferenceMaterial，簡稱RM)包括純的化學物質和具有一定理化特性的實物標準樣品
背景技術：
磺胺甲惡唑是典型的磺胺類藥物，結構式為3-對氨基苯磺醯胺基-5-甲基噁唑， 分子式為CltlH11N3O3S,分子量253. 3 ；磺胺類藥物是一種人工合成的廣譜抗生素，以磺胺為母體有多種衍生藥物，是人畜共用的抗生素之一，但由於磺胺類藥物對泌尿系統損害嚴重; 同時血液系統反應強烈，能抑制骨髓，可致白細胞減少症，還可導致有再生障礙性貧血和血小板減少症，因此各國都禁止在成熟期或即將出欄的動物中使用磺胺類藥物，但在我國目前磺胺類藥物濫用情況較嚴重，日本、美國等發達國家經常以磺胺檢測為技術壁壘限制中國動物源食品特別是水產品的出口。在食品安全檢測體系中，標準物質對整個檢測質量控制體系起到核心作用。歐盟對獸藥殘留分析方法與結果表達的法規(2002/657/EC)中明確指出了需要採用實物標準樣品進行檢測過程控制，可見實物標準樣品在獸藥殘留檢測中的具有十分重要的意義。目前用於磺胺類藥物殘留檢測的標準物質主要是各種純品標準樣品，檢測質量控制主要是通過向樣品中添加純的各種標準品後進行檢測分析，這種分析方法無法代表目標分析物在活體內真正存在的狀態，即無法代表目標分析物在動物的體內「內化」狀態。這樣方式得到的標準樣品並非真正意義上的實物標準樣品，由於目標物和基體結合情形與真實檢測樣品不完全一致而導致提取、淨化等處理結果與日常分析樣本存在較大差異，從而影響結果的可靠性和有效性。
發明內容
本發明是國內首次獲得鯉魚肌肉實物磺胺甲惡唑標準樣品。本發明的目的是提供一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍乾粉標準樣品的製備方法，通過添加磺胺甲惡唑養殖鯉魚，獲得樣品材料，並製備成一種均勻性好、穩定性好、易保存且目標物和基體結合情形與真實檢測樣品一致的標準樣品；該標準樣品可用於磺胺甲惡唑等磺胺類藥物殘留檢測質量控制、檢測方法評價、檢測能力評價。本發明鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍乾粉標準樣品的製備方法採用磺胺甲惡唑對活鯉魚進行添加養殖，使鯉魚體內含有磺胺甲惡唑，在不含藥物水中飼養待鯉魚肌肉內藥物分布均勻後，將鯉魚捕撈快速冷凍至-18°C以下，將冷凍的鯉魚室溫下解凍，取肌肉部分勻漿製成魚糜，冷凍乾燥，過篩，裝瓶，真空封裝，製備得到鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍乾粉標準樣品；製備的標準樣品中的磺胺甲惡唑濃度約為200-300ug/kg。本發明的顯著優點是採用模擬養殖條件下對生長的活鯉魚藥物養殖添加後選擇適當時機，將鯉魚捕撈快速冷凍至-18°C以下，將冷凍的鯉魚室溫下解凍，取肌肉部分勻漿製成魚糜，冷凍乾燥，過篩，分裝密封包裝、均勻性檢驗、穩定性研究和協作實驗定值檢測， 通過給藥控制和採集時機的選擇可獲得預期含量的目標物結合狀態與實際檢測樣品一致的含磺胺甲惡唑鯉魚基體陽性材料，採用攪碎和勻化介質相結合的工藝可以保證材料的均勻性，冷凍乾燥、分裝密封可以保證樣品的穩定性，便於標準樣品的常溫傳遞。本發明的產品可以在常溫下運輸，保質期長，目標物和基體結合情形與真實檢測樣品一致，可用於相關檢測分析的質量控制，樣品均勻穩定，運輸方便，使用可靠，產品具有顯著的經濟價值和市場競爭力。表1水體、魚體磺胺甲惡唑濃度實時監控檢測結果
權利要求
1.一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍乾粉標準樣品的製備方法，其特徵在於採用磺胺甲惡唑對活鯉魚進行添加養殖並控制添加時間，使鯉魚體內含有磺胺甲惡唑，在不含藥物水中飼養待鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑分布達到均勻狀態後，取魚肉勻漿製成魚糜，冷凍乾燥，過篩，裝瓶，真空封裝，製備得到鯉魚肌肉中含磺胺甲惡唑凍乾粉標準樣品。
2.—種鯉魚肌肉中含有磺胺甲惡唑殘留凍乾粉標準樣品的製備方法，其特徵在於所述製備的凍乾粉標準樣品中的磺胺甲惡唑濃度約為300ug/kg。
3.根據權利要求1所述的鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑星殘留凍乾粉標準樣品的製備方法， 其特徵在於採用內外包裝，內包裝使用聚乙烯瓶，外包裝使用鋁箔袋真空封裝。
4.根據權利要求1或2所述的鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑星殘留凍乾粉標準樣品的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟(1)實驗動物的選擇市購活體鯉魚，要求個體大小均一、均重約^g,應先確認樣品中不含磺胺甲惡唑，隨機取樣，檢測確認為陰性樣品後進行餵養，陰性樣品在20°C _25°C環境下飼養2天後，剔除受傷不健康的鯉魚；(2)藥物養殖添加向魚池中添加的醫用磺胺甲惡唑片劑，先將藥片分別粉碎、水溶解，根據養殖水量，添加藥物使水中環丙沙星濃度約為lOOOug/L，實時監控檢測水體中和魚體內藥物濃度，在此條件下繼續養殖72小時後，鯉魚肌肉內藥物濃度約為66ug/kg，將鯉魚撈至不含磺胺甲惡唑的養殖池中繼續養殖M小時，使鯉魚肌肉內藥物分布均勻；(3)撈出步驟( 中飼養完成後的鯉魚快速冷凍至_18°C以下，將冷凍的鯉魚室溫下解凍，去鱗、去皮、去頭、去刺、去內臟，留取肌肉部分；(3)攪碎勻漿將魚肉混合攪碎，IOkg攪碎魚肉中加2kg稀釋劑，即5%的乙醇溶液，ν/ v，混勻製成魚糜；(4)冷凍乾燥冷凍乾燥條件-60°C速凍成厚度不超過2cm的凍塊，置於真空乾燥倉中，快速升溫至60°C，保持48小時，直至凍塊乾燥；(5)粉碎勻質將冷凍乾燥的魚糜用中藥粉碎機粉碎，以攪拌鍋混勻；(6)過篩勻質後的魚粉過0.6mm孔篩，棄去篩餘；(7)包裝快速用聚乙烯瓶分裝，再用鋁箔袋將聚乙烯瓶進行真空封裝。
全文摘要
本發明是一種鯉魚肌肉中磺胺甲惡唑殘留凍乾粉標準樣品的製備方法，以鯉魚為研究對象，用添加磺胺甲惡唑飼養的方式，研製出含有一定濃度磺胺甲惡唑的鯉魚肌肉實物標準樣品。掌握本實物標準樣品的生產關鍵控制技術，包括含量水平、均勻性、穩定性及定值等的控制，實現該標準樣品的規範化、規模化生產製備。該標準樣品用於動物源食品獸藥殘留檢測質量控制和檢測能力評價，對食品安全檢測具有重要意義。
文檔編號G01N1/42GK102323122SQ20111020932
公開日2012年1月18日 申請日期2011年7月19日 優先權日2011年7月19日
發明者何平, 崔嘉, 時文春, 李大栓, 顏顯輝 申請人:時文春