一種白屈菜鹼的製備方法

2023-04-26 20:18:46 2

專利名稱：一種白屈菜鹼的製備方法
技術領域：
本發明屬於天然植物有效成分提取方法領域，涉及一種白屈菜中白屈菜鹼的製備 方法。
背景技術：
白屈菜鹼CAS 號476-32-4 ；分子式C20H19N05；分子量353_37 ；分子結構式
權利要求
一種白屈菜鹼的製備方法，其特徵在於該方法為取白屈菜用4 10倍酸醇溶液動態提取2 6小時，再用2 5倍的酸醇溶液提取1 5小時；合併兩次提取液，上H型離子交換樹脂柱，酸水洗脫，將洗脫液調pH至8 14，靜置，析出沉澱，濾取沉澱，加5 8倍乙酸乙酯萃取，將乙酸乙酯萃取液減壓濃縮析晶，得到白屈菜鹼粗品，用氯仿 乙醇重結晶2 6次，即得到白屈菜鹼精品。
2.如權利要求1所述的白屈菜鹼的製備方法，其特徵在於所述酸醇溶液為乙醇與鹽 酸或硫酸水溶液的混合溶液，鹽酸或硫酸的濃度為總提取溶劑體積的0. 1-1%。
3.如權利要求1所述的白屈菜鹼的製備方法，其特徵在於所述離子交換洗脫液為 1-5%鹽酸溶液，吸附流速為0. 5-4BV/h，解析流速為l-3BV/h。
4.如權利要求1所述的白屈菜鹼的製備方法，其特徵在於所述調PH所用鹼為5-10% 氨水溶液或碳酸氫鈉溶液。
5.如權利要求1所述的白屈菜鹼的製備方法，其特徵在於所述以乙酸乙酯作萃取劑， 振搖萃取3-4次，合併萃取液。
6.如權利要求1所述的白屈菜鹼的製備方法，其特徵在於所述減壓濃縮溫度為 30-80°C，壓力為 0. 01-0. 8MPa。
7.如權利要求1所述的白屈菜鹼的製備方法，其特徵在於所述重結晶溶劑氯仿、乙醇 的體積比為1:1-1:6。
全文摘要
本發明涉及一種白屈菜鹼的製備方法，白屈菜鹼的製備方法為以白屈菜為原料，經酸醇提取→離子交換，酸水洗脫→洗脫液調pH→靜置，濾取沉澱→乙酸乙酯萃取，萃取液減壓濃縮析晶，得到白屈菜鹼粗品→氯仿-乙醇重結晶，得到白屈菜鹼精品。本發明白屈菜鹼的製備方法經酸醇多次提取、離子交換及重結晶等工藝，使本發明的提取率較高，提取得到的產品純度達97％以上。
文檔編號C07D491/153GK101955485SQ20101018296
公開日2011年1月26日 申請日期2010年5月26日 優先權日2010年5月26日
發明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司