一種2'-羥基莢果蕨酚的製備方法
2023-04-26 12:37:41
專利名稱：一種2'-羥基莢果蕨酚的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種2』 -羥基莢果蕨酚的製備方法，尤其是一種從植物中提取2』 -羥基莢果蕨酚的製備方法。
背景技術：
2，-羥基莢果蕨酚(2，-Hydroxymatteucinol),分子式=C18H18O6,分子量=33O. 337, CAS登錄號154320-34-0，主要存在於三叉蕨科多種植物中。其中三叉蕨科植物東方莢果 WiMatteuccia oriental is (Hook. ) Trev.中含量豐富，其分子式如下。
權利要求
1.一種2』-羥基莢果蕨酚的製備方法，其特徵在於所述的方法由下列步驟組成取東方莢果蕨根莖，粉碎，加入其質量8-12倍量體積的濃度為50-70%的乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分鐘，合併萃取液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上，30-50%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，加到聚醯胺層析柱上，以比例為5:3的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，用同種類聚醯胺薄膜以上述洗脫劑來展開作為配套檢測，收集對應於聚醯胺薄膜上Rf=4_5的流份，減壓回收溶劑，加入甲醇結晶，分離結晶，洗滌、乾燥即得。
2.根據權利要求1所述一種2』-羥基莢果蕨酚的製備方法，其特徵在於所述微波萃取用乙醇的濃度為60%，用量為原料質量的10倍量體積。
3.根據權利要求1所述一種2』-羥基莢果蕨酚的製備方法，其特徵在於所述微波萃取功率500W，萃取2次，每次8分鐘。
4.根據權利要求1所述一種2』-羥基莢果蕨酚的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂選自HPD-700型、H-50型、⑶-180型大孔吸附樹脂中的一種。
5.根據權利要求1所述一種2』-羥基莢果蕨酚的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的濃度為40%。
6.根據權利要求1所述一種2』-羥基莢果蕨酚的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
7.根據權利要求1所述一種2』-羥基莢果蕨酚的製備方法，其特徵在於所述聚醯胺選自錦綸6、錦綸66中的一種。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、汙染小、能耗少的2′-羥基莢果蕨酚的製備方法。工藝步驟為取東方莢果蕨根莖，粉碎，加入乙醇，投入微波萃取裝置中進行微波萃取，合併萃取液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，加入到大孔吸附樹脂柱上，30-50%乙醇洗脫，減壓回收乙醇並濃縮，加到聚醯胺層析柱上，以比例為5:3的二氯甲烷-甲醇混合溶劑作為洗脫劑洗脫，減壓回收溶劑，加入甲醇結晶，分離結晶，洗滌、乾燥即得。採用本發明製備2′-羥基莢果蕨酚，產品純度高，易於實現產業化放大。
文檔編號C07D311/32GK102267967SQ201110150570
公開日2011年12月7日 申請日期2011年6月7日 優先權日2011年6月7日
發明者張發成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫藥科技有限公司