一種電感耦合等離子體質譜法同時測定煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛的方法
2023-04-26 14:49:46 1
一種電感耦合等離子體質譜法同時測定煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛的方法
【專利摘要】本發明公開了一種電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）同時測定煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛的方法，它是在煙用熱熔膠中加入硝酸，加熱至融化，再經微波消解後定容製得樣品待測液，然後經ICP-MS測定後定量。由於採用硝酸-過氧化氫體系微波消解前處理，ICP-MS檢測煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛含量，簡化了前處理和檢測方法的同時實現了多元素的同時測定，具有靈敏度高，線性範圍寬，譜線簡單，檢出限低等優點，平行測定的相對標準偏差為2.04%～4.23%，加標回收率為95.2%～118.1%，檢出限為0.012μg/L～0.093μg/L，定量限為0.039μg/L～0.309μg/L，操作簡便快速，重複性好，結果準確可靠，能實現對煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛的準確定量，適用於批量煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛含量的同時測定。
【專利說明】一種電感耦合等離子體質譜法同時測定煙用熱熔膠中鉻、 鎳、砷、鉛的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬理化檢驗【技術領域】，具體涉及煙用熱熔膠中重金屬的測定方法。
【背景技術】
[0002] 煙用熱熔膠指性能符合捲菸加工工藝要求，可在捲菸加工中應用，符合食品衛生 標準的熱熔膠粘劑。其中，重金屬含量作為一項安全衛生指標越來越受到公眾的重視，世界 衛生組織建議對鉻、鎳、砷、鉛等重金屬加以控制。YC/T 187-2004對煙用熱熔膠中砷和鉛提 出了限量要求，其檢測方法分別參照GB/T 7686-2008和GB/T 7532-1987採用分光光度法 和目視限量法測定砷和鉛含量，按以上方法檢測砷和鉛，操作步驟繁瑣，靈敏度低，且檢測 濃度受限，不適宜批量樣品中重金屬元素的測定。許藹飛等採用微波消解-石墨爐原子吸 收光譜法測定熱熔膠中的As元素，該方法採用硝酸-氫氟酸-鹽酸-硝酸鈀-過氧化氫消 解體系，所用溶劑種類繁多，且石墨爐原子吸收光譜法難以實現多元素的同時檢測。
【發明內容】
[0003] 為克服現有技術的不足，本發明提供一種利用電感耦合等離子體質譜法同時測定 煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛含量的方法。該測定方法包括如下步驟： a. 樣品準備：將熱熔膠樣品破碎後密封備用； b. 預反應：在0.2g破碎的熱熔膠樣品中加入5mL 65% HNO3，然後加熱至熱熔膠樣品融 化後，冷卻至室溫； c. 消解定容：在融化的熱熔膠顆粒中依次加入lmL65% HNO3和lmL30% H2O2後，於微 波消解儀內按照以下步驟進行消解：（1)由室溫經過5min升溫到KKTC後保溫5min ; (2) 由100°C經過5min升溫到130°C後保溫5min ; (3)由130°C經過5min升溫到160°C後保溫 5min ;(4)由160°C經過5min升溫到190°C，再保溫30min後降溫至40°C，然後定容至30mL 得到樣品待測液； d. 配製標準系列工作溶液：分別準確移取10mg/L的鉻、鎳、砷、鉛重金屬元素混合標 準溶液，用2%HN03稀釋定容後，分別得到濃度為Ομ g/L、0. 1 μ g/L、0. 2μ g/L、0. 5μ g/L、 I μ g/L、2 μ g/L、5 μ g/L、10 μ g/L、20 μ g/L和100 μ g/L的鉻、鎳、砷、鉛系列混合標準工作 溶液； e. 電感耦合等離子體質譜測定：採用內標法將內標進樣管插入1 μ g/mL內標溶液 中，同時將樣品管依次插入上述各濃度的標準溶液、空白溶液和上述樣品待測液中進行測 定。
[0004] 本發明取得的技術進步： 1、本發明由於採用硝酸-過氧化氫體系微波消解前處理，電感耦合等離子體質譜法 (ICP-MS)檢測煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛含量，簡化了前處理和檢測方法的同時實現了多 元素的同時測定，且具有靈敏度高，線性範圍寬，譜線簡單，檢出限低等優點； 2、本發明中鉻、鎳、砷、鉛的線性相關係數在0. 9993?I. 000,線性範圍寬，線性較好； 6次平行測定的相對標準偏差（RSD)在2. 04%?4. 23%，說明本發明方法重複性較好；加標 回收率為95. 2%?118. 1%，回收率較好，說明本發明方法準確性高；檢出限（3SD)為0. 012 μ g/L?0.093 μ g/L，定量限（10SD)為0.039 μ g/L?0.309 μ g/L，能夠實現對煙用熱 熔膠中鉻、鎳、砷、鉛的準確定量，操作簡便、快速，結果準確、可靠，適用於批量煙用熱熔膠 中多種重金屬元素鉻、鎳、砷、鉛含量的同時測定。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0005] 圖1為熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛含量的趨勢圖。
【具體實施方式】
[0006] 以下結合具體實施例對本發明做進一步說明。
[0007] 本實施例採用儀器、材料及試劑： 1、儀器：美國Agilent公司生產的7500cX型電感耦合等離子體質譜儀；美國CEM公司 生產的MarsXpress型微波消解儀；上海屹堯微波化學技術有限公司生產的DKQ-4型智能控 溫電加熱器；瑞士 Mettler Toledo公司生產的感量0. OOOlg的AB204-S型電子天平；美國 Millipore公司生產的Milli-Q Advantage超純水處理系統。
[0008] 2、材料與試劑：8份煙用熱熔膠樣品（中國菸草標準化研究中心提供）；65%質量 濃度的HN0 3、30%質量濃度的H2O2 ;重金屬元素混合標準溶液（10mg/L，Agilent);內標溶 液（100 μ g/mL的6Li、Sc、Ge、Y、In、Bi混合內標溶液，Agilent，使用前用2% HNO3稀釋成 1 μ g/mL);調諧液（10 μ g/L Li, Y，Ce, Tl和Co的混合標準溶液，美國Agilent公司）；純度 為99. 999%的Ar氣體。
[0009] 具體測定過程如下： a. 樣品準備：將熱熔膠樣品裁切至長度約2mm的顆粒後密封備用； b. 預反應：準確稱取熱熔膠顆粒0. 2g，置於四氟乙烯-全氟正丙基乙烯基醚共聚物 (PFA)消解罐中，加入5mL 65%質量濃度的HNO3在電加熱器上於KKTC下加熱至顆粒融化， 然後取出消解罐冷卻至室溫； c. 消解定容：在上述融化的熱熔膠顆粒中依次加入lmL65%質量濃度的HNO3和 lmL30%質量濃度的H2O2後，放入微波消解儀內，按照下表1程序升溫步驟進行消解，消解 後，待溫度降至低於40°C後取出消解罐，再將消解罐中的樣品轉移至聚對苯二甲酸乙二醇 酯（PET)樣品瓶中，用超純水洗滌內罐3次以上，洗液轉移至樣品瓶中後定容至30mL得到 樣品待測液，再用同樣的方法製備樣品空白溶液；
【權利要求】
1. 一種電感耦合等離子體質譜法同時測定煙用熱熔膠中鉻、鎳、砷、鉛的方法，其特徵 包括以下步驟： a. 樣品準備：將熱熔膠樣品破碎後密封備用； b. 預反應：在0. 2g破碎的熱熔膠樣品中加入5mL 65% HNO3，然後加熱至熱熔膠樣品融 化後，冷卻至室溫； c. 消解定容：在融化的熱熔膠顆粒中依次加入lmL65% HNO3和lmL30% H2O2後，於微 波消解儀內按照以下步驟進行消解：（1)由室溫經過5min升溫到KKTC後保溫5min ; (2) 由100°C經過5min升溫到130°C後保溫5min ; (3)由130°C經過5min升溫到160°C後保溫 5min ;(4)由160°C經過5min升溫到190°C，再保溫30min後降溫至40°C，然後定容至30mL 得到樣品待測液； d. 配製標準系列工作溶液：分別準確移取10mg/L的鉻、鎳、砷、鉛重金屬元素混合標 準溶液，用2%HN03稀釋定容後，分別得到濃度為Oii g/L、0. I ii g/L、0. g/L、0. g/L、 I ii g/L、2 ii g/L、5 ii g/L、10 ii g/L、20 ii g/L 和 100 ii g/L 的鉻、鎳、砷、鉛系列混合標準工作 溶液； e. 電感耦合等離子體質譜測定：採用內標法將內標進樣管插入I U g/mL內標溶液 中，同時將樣品管依次插入上述各濃度的標準溶液、空白溶液和上述樣品待測液中進行測 定。
【文檔編號】G01N27/62GK104316590SQ201410482846
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月16日 優先權日:2014年9月16日
【發明者】張曉靜, 秦存永, 張豔芳, 鄭松錦, 任志強, 馬桂芹, 陳偉華, 鮑峰偉, 劉偉, 李傑輝, 焦芃然, 何愛民 申請人:河北中煙工業有限責任公司