一種合成n-烷基咔唑類化合物的方法
2023-05-18 01:56:31 3
專利名稱：一種合成n-烷基咔唑類化合物的方法
技術領域：
本發明涉及一種合成N-烷基咔唑類化合物的方法，屬於精細化工領域。
背景技術：
咔唑的烷基化合成是重要的精細化工中間體。它廣泛應用於合成染料、顏料、農藥、醫藥及光電導材料，尤其用於合成染料硫化還原藍GNX、青光海昌藍GC及顏料永固紫RL。目前N-乙基咔唑在合成上有許多的方法，文獻報導以KF/A1203為催化劑，溴乙烷為烷基化試劑，微波誘導的幹法烷基化方法，收率可達95. 8%。而以KOH為催化劑，DMF作溶劑，溴乙烷為烷基化試劑，產品收率為92. 4%。當前工業上主要以常壓相轉移催化反應，以溴乙烷為烷基化試劑，相轉移催化劑為季銨鹽或聚乙二醇(CN1415605)，反應收率98%以上，反應式如下
權利要求
1.一種N-烷基咔唑類化合物的合成方法，其特徵是將咔唑、鹼液、有機溶劑和相轉移催化劑加入到不鏽鋼高壓反應釜中，先用氮氣置換至少三次，在密閉下加入氯乙烷，緩慢升溫到70-150°C，保溫反 應3-20小時，即得到N-乙基咔唑。
2.根據權利要求I所述的製備方法，有機溶劑可以為苯、甲苯、二甲苯、氯苯、鄰二氯苯和多氯苯。
3.根據權利要求I所述的製備方法，液鹼可以為氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液，濃度為30-50%ο
4.根據權利要求I所述的製備方法，所用相轉移催化劑可以為三乙基苄基氯化銨、三丁基苄基氯化銨、三甲基苄基氯化銨、四丁基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨、十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨、聚乙二醇200 (PEG-200)、PEG-400、PEG-600、PEG-800、三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺、二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺。
5.根據權利要求I所述的製備方法，機溶劑與咔唑的重量比為1-2:1。
6.根據權利要求I所述的製備方法，鹼液與咔唑的物質量之比為I.5-5:1。
7.根據權利要求I所述的製備方法，催化劑與咔唑的重量比為O.028-0. 085: I。
全文摘要
本發明公開了一種N-烷基咔唑類化合物的合成方法，將咔唑、鹼液、有機溶劑和相轉移催化劑加入到不鏽鋼高壓反應釜中，先用氮氣置換至少三次，在密閉下加入氯乙烷，緩慢升溫到70-150℃，保溫反應3-20小時，得到最終產品N-乙基咔唑。本發明所述工藝生產成本較低，對設備要求不高，工藝簡單，收率在99%以上，具有經濟簡便、環境友好等優點。
文檔編號C07D209/86GK102898351SQ201110209550
公開日2013年1月30日 申請日期2011年7月26日 優先權日2011年7月26日
發明者倪海平, 張耀叔, 侯啟軍 申請人:南通海迪化工有限公司