一種2―[n―(2―氰乙基)―4―[(2，6―二氯―4―硝基苯基)偶氮]苯胺基]乙酸乙酯的制...的製作方法

2023-05-18 02:10:31 1

專利名稱：一種2―[n―(2―氰乙基)―4―[(2，6―二氯―4―硝基苯基)偶氮]苯胺基]乙酸乙酯的制 ...的製作方法
技術領域：
本發明涉及ー種分散橙30的製備方法。
背景技術：
分散橙30，化學名為2-[N-(2-氰こ基)-4-[ (2，6- ニ氯_4_硝基苯基)偶氮]苯胺基]こ酸こ酷，結構式如下
權利要求
1.一種分散橙30的製備方法，包括(I)、重氮化反應使2，6- 二氯對硝基苯胺在硫酸介質中與亞硝醯硫酸進行重氮化反應獲得重氮產物溶液；(2)偶合反應使步驟(I)所得重氮產物溶液與N-氰乙基-N-乙醯氧乙基發生偶合反應生成所述的分散橙30，其特徵在於 步驟(I)中作為原料使用的2，6- 二氯對硝基苯胺的色譜含量在99. 8wt%以上，且其中的多氯聯苯胺含量低於5ppm ； 步驟(I)中，所述重氮化反應在溫度0 5°C下進行。
2.根據權利要求I所述的分散橙30的製備方法，其特徵在於步驟(I)所使用的2，6-二氯對硝基苯胺由工業級2，6-二氯對硝基苯胺經精製得到，所述精製過程如下將工業級2，6- 二氯對硝基苯胺加入到由水、乙二醇單甲醚以及分散劑MF組成的混合體系中，充分攪拌，並加熱至75°C 85 °C，過濾，抽乾，然後再用75°C 85°C的熱水洗滌2 3遍，濾餅 烘乾即得。
3.根據權利要求2所述的分散橙30的製備方法，其特徵在於所述精製過程中，工業級2，6-二氯對硝基苯胺、水、乙二醇單甲醚以及分散劑MF的重量配比為300: 400 600:5 15:1 o
4.根據權利要求2或3所述的分散橙30的製備方法，其特徵在於步驟(I)具體過程為將精製的2，6- 二氯對硝基苯胺加入反應器中，加入98wt%的硫酸，降溫到(T5°C，然後滴加亞硝醯硫酸使發生重氮化反應，反應結束即得重氮產物溶液。
5.根據權利要求I所述的分散橙30的製備方法，其特徵在於步驟(2)的偶合反應在催化劑的存在下進行，所述催化劑為平平加O，分散劑NNO或二者的組合，催化劑的用量為N-氰乙基-N-乙醯氧乙基投料質量的0. 89T1. 2%。
6.根據權利要求I或5所述的分散橙30的製備方法，其特徵在於步驟(2)的偶合反應的溫度為0°C 10°C。
7.根據權利要求5所述的分散橙30的製備方法，其特徵在於步驟(2)的具體過程為在反應器中加入水，控制溫度0°c 10°C，然後加入催化劑，最後滴加已降溫到-5、°c的步驟(I)所得重氮產物溶液，同時開啟N-氰乙基-N-乙醯氧乙基苯胺的閥門，使N-氰乙基-N-乙醯氧乙基苯胺和重氮產物溶液進行並流偶合反應，偶合完畢後將物料繼續攪拌I.5 2. 5小時，然後進入板框，壓料，再用冷水洗滌到中性，吹乾，即得分散橙30產品。
全文摘要
本發明涉及一種分散橙30的製備方法，包括(1)重氮化反應使2,6-二氯對硝基苯胺在硫酸介質中與亞硝醯硫酸進行重氮化反應獲得重氮產物溶液；(2)偶合反應使步驟(1)所得重氮產物溶液與N-氰乙基-N-乙醯氧乙基發生偶合反應生成分散橙30，特別是，步驟(1)所使用的原料2,6-二氯對硝基苯胺的色譜含量在99.8wt%以上，且多氯聯苯胺含量低於5ppm，步驟(1)中，所述重氮化反應在溫度0～5℃下進行。本發明方法所得產品中不含國際禁用副產物多氯聯苯胺，為開拓國際市場典定了基礎；此外，本發明所得產品的收率高、純度高，色光豔麗。
文檔編號C09B29/08GK102618061SQ20121006316
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月12日 優先權日2012年3月12日
發明者徐新連, 李根榮 申請人:蘇州市羅森助劑有限公司