一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法
2023-05-18 06:17:21 1
一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法
【專利摘要】本發明公開了一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，該檢測方法步驟如下：提取樣品：稱取製備好的稻米5g置於三角瓶中，加入一定量的提取液，蓋上塞子振蕩1小時，然後將震蕩後的提取液過濾在含有氯化鈉的量筒中，蓋上塞子劇烈振搖後靜止分層；淨化：準確吸取靜置分層後的上層液相10mL，用氮氣吹乾，再用2mL正己烷溶解殘渣，將正己醇及溶解的殘渣倒入預處理的矽土固相萃取柱內，最後15mL淋洗液淋洗，用氮氣將溶有殘渣的正己烷溶液及淋洗液吹至3mL；檢測：將淨化後的3mL溶液在氣相色譜儀中檢測；上述檢測方法的回收率為98%，最小檢出限為0.0001mg/kg。該方法操作簡單，具有較好的準確度和精密度，為探討己唑醇在稻米中最終殘留和制定其檢測方法的國家標準建立基礎。
【專利說明】—種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及稻米安全生產【技術領域】，特別是涉及一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法。
【背景技術】
[0002]紋枯病是水稻種植過程中的主要病害，每年發生的面積在2.0萬hm2以上，對水稻的產量造成較大損失。上個世紀70年代以來，大面積推廣使用井R黴素、田安防治紋枯病，並取得了顯著的效果，但長期單一施用，使病害產生了一定的抗性，防效也有所下降。己唑醇是三唑類殺菌劑，具有高效殺菌作用，對水稻紋枯病等具有極高的生物活性，已經被大量使用。因此，迫切需要建立稻米和土壤中已唑醇殘留量的檢測方法。目前，尚未見關於己唑醇殘留量檢測方法的國家標準。
【發明內容】
[0003]本發明主要解決的技術問題是提供一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，能夠為探討己唑醇在稻米中最終殘留和制定該藥在水稻中的安全使用標準及其檢測方法的國家標準建立基礎。
[0004]為解決上述技術問題，本發明採用的一個技術方案是:提供一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，該檢測方法包括如下步驟:
a、提取樣品:稱取製備好的稻米5g置於三角瓶中，加入一定量的提取液，蓋上塞子振蕩I小時，然後將震蕩後的提取液過濾在含有氯化鈉的量筒中，蓋上塞子劇烈振搖後靜止分層；
b、淨化:準確吸取靜置分層後的上層液相10mL，用氮氣吹乾，再用2mL正己烷溶解殘渣，將正己醇及溶解的殘渣倒入預處理的矽土固相萃取柱內，最後15mL淋洗液淋洗，用氮氣將溶有殘渣的正己烷溶液及淋洗液吹至3mL ；
C、檢測:將淨化後的3mL溶液在氣相色譜儀中檢測，所述氣相色譜儀的色譜柱為DB650mX0.25mm彈性石英玻璃毛細管柱；
上述檢測方法的回收率為98%，最小檢出限為0.0001mg/kg。
[0005]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟a中，提取液為20mL蒸餾水與30mL乙腈的混合液。
[0006]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟b中，淋洗液為正己烷與丙酮的混合液，體積比為65:35。
[0007]在本發明一個較佳實施例中，所述步驟c中，氣相色譜分析條件為:進樣口溫度3000C ;電子捕獲檢測器溫度350°C ;柱溫，初始150°C保持2min，15°C /min升溫至300°C保持 15min ;載氣流速:1.5mL/min。
[0008]本發明的有益效果是:本發明一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，該方法操作簡單，具有較好的準確度和精密度，為探討己唑醇在稻米中最終殘留和制定其檢測方法的國家標準建立基礎。
【具體實施方式】
[0009]下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特徵能更易於被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護範圍做出更為清楚明確的界定。
[0010]本發明實施例包括:
一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，檢測方法包括如下步驟:b、淨化:準確吸取靜置分層後的上層液相10mL，再用2mL正己烷溶解殘渣，將正己醇及溶解的殘洛倒入預處理的娃土固相萃取柱內，最後15mL淋洗液淋洗,用氮氣將溶有殘洛的正己烷溶液及淋洗液吹至3mL ；
C、檢測:a、提取樣品:稱取製備好的稻米5g置於三角瓶中，加入20mL蒸餾水與30mL乙腈混合而成的提取液，蓋上塞子振蕩I小時，然後將震蕩後的提取液過濾在含有氯化鈉的量筒中，蓋上塞子劇烈振搖後靜止分層；
b、淨化:準確吸取靜置分層後的上層乙腈相10mL，用氮氣吹乾，再用2mL正己烷溶解殘渣，將正己醇及溶解的殘渣倒入預處理的矽土固相萃取柱內，再用15mL體積配比為65:35的正己烷與丙酮混合而成的淋洗液淋洗，用氮氣將溶有殘渣的正己烷溶液及淋洗液吹至3mL ；
C、檢測:將淨化後的3mL溶液在氣相色譜儀中檢測。
[0011]所述氣相色譜儀的色譜柱為DB6 50mX0.25mm彈性石英玻璃毛細管柱，氣相色譜分析條件為:進樣口溫度300°C ;電子捕獲檢測器溫度350°C ;柱溫，初始150°C保持2min，15°C /min 升溫至 300°C保持 15min ;載氣流速:1.5mL/min。
[0012]將己唑醇在稻米中進行了三個水平的添加回收試驗，每個水平進行了五次重複。此方法準確度和精密度均較好，回收率為98%，能滿足殘留分析的要求，該方法的最小檢出限為 0.0001mg/kg。
[0013]以上所述僅為本發明的實施例，並非因此限制本發明的專利範圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的【技術領域】，均同理包括在本發明的專利保護範圍內。
【權利要求】
1.一種檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，其特徵在於，該檢測方法包括如下步驟: a、提取樣品:稱取製備好的稻米5g置於三角瓶中，加入一定量的提取液，蓋上塞子振蕩I小時，然後將震蕩後的提取液過濾在含有氯化鈉的量筒中，蓋上塞子劇烈振搖後靜止分層； b、淨化:準確吸取靜置分層後的上層液相IOmL,用氮氣吹乾，再用2mL正己烷溶解殘渣，將正己醇及溶解的殘渣倒入預處理的矽土固相萃取柱內，最後15mL淋洗液淋洗，用氮氣將溶有殘渣的正己烷溶液及淋洗液吹至3mL ； C、檢測:將淨化後的3mL溶液在氣相色譜儀中檢測，所述氣相色譜儀的色譜柱為DB650mX0.25mm彈性石英玻璃毛細管柱； 上述檢測方法的回收率為98%，最小檢出限為0.0001mg/kg。
2.根據權利要求1所述的檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，其特徵在於，所述步驟a中，提取液為20mL蒸餾水與30mL乙腈的混合液。
3.根據權利要求1所述的檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，其特徵在於，所述步驟b中，淋洗液為正己烷與丙酮的混合液，體積比為65:35。
4.根據權利要求1所述的檢測稻米中己唑醇殘留量的方法，其特徵在於，所述步驟c中，氣相色譜分析條件為:進樣口溫度300°C ;電子捕獲檢測器溫度350°C ;柱溫，初始150°C保持 2min, 15°C /min 升溫至 300°C保持 15min ;載氣流速:1.5mL/min。
【文檔編號】G01N30/88GK103543232SQ201310485597
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月17日 優先權日:2013年10月17日
【發明者】趙建東 申請人:常熟市梅李鎮香園稻米專業合作社