減少亞氨-鏈烷過酸中的水份和極性雜質的方法
2023-05-08 23:25:01 2
>實施例所用的PAP98.1％(重量)(g)水介質PAP/H2O低共熔物中過酸PAP的損失％g穩定劑5分鐘後1小時後3小時後類型重量計濃度％150244--1.642722＂＂酒石酸1-2085.13＂＂HEDP0.05-1.052.64＂＂HDDP0.025-0.972.55＂＂ATMP0.05-1.283.066＂＂EDTMP0.05-2.585.437＂＂吡啶二酸0.01-2.095.6HEDP＝CH3COH(H2PO3)2HDDP＝CH3(CH2)11COH(H2PO3)2ATMP＝N(CH2PO3H2)3EDTMP＝(H2PO3CH2)2NC2H4N(CH2PO3H2)2表2過酸(PAP)/H2O低共熔物在加有穩定劑的75-90℃的水介質中的穩定性表3熔解不同濃度PAP的水漿所得到的PAP/H2O低共熔物中和片狀產物中的含水量權利要求1.降低含水量在12％(重量計)以上的亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，該方法包括將亞氨基-鏈烷過羧酸的懸浮水溶液加熱到固體全部熔化，從水相中分離有機相，回收含亞氨基-鏈烷羧酸的有機相。2.根據權利要求1降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中亞氨基-鏈烷過羧酸具有以下通式其中A表示以下結構式或n是整數0，1或2，R1是氫、氯、溴、C1-20的烷基、C2-20的鏈烯基、芳基或烷基芳基，R2是氫、氯、溴或-SO3M、-CO2M、-CO3M、-OSO3M，M是氫、鹼金屬或銨離子或等當量的鹼土金屬離子，和X是C1-C19亞烷基或亞芳基；Y是X，優選C3-C19亞烷基；3.根據權利要求1-2降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中的酸為鄰苯二甲醯亞氨基-過氧己酸。4.根據權利要求1-3降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中亞氨基-鏈烷過羧酸是通過過氧化作用、在過氧化氫和強酸和亞氨基-鏈烷羧酸前體存在下獲得的，所說的亞氨基-鏈烷羧酸前體通過下列反應得到A)a1)下式代表的酸酐或其相應的酸同b1)下式代表的胺基酸和c1)水一起反應；或a1)和b2)下式代表的內醯胺和c)水一起反應；所述反應的條件為溫度100-250℃，1-30巴惰性氣體壓力，反應時間為2-20小時，其符號含義與上面同。5.根據權利要求1-4降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中亞氨基-鏈烷過羧酸為鄰苯二甲醯亞氨基過乙酸、3-鄰苯二甲醯亞氨基過丙酸、4-鄰苯二甲醯亞氨基過丁酸、2-鄰苯二甲醯亞氨基二過戊二酸、2-鄰二甲醯亞氨基二過琥珀酸、3-鄰苯二甲醯亞氨基過丁酸、2-鄰苯二甲醯亞氨基過丙酸、3-鄰苯二甲酸亞氨基二過己二酸、萘二甲醯亞氨基過乙酸、2-鄰苯二甲醯亞氨基-過琥珀酸。6.根據權利要求1-5降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中過氧化作用反應在溶劑中進行。7.根據權利要求6降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中溶劑選自CH2Cl2和CHCl3。8.根據權利要求1-7降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中所說酸為鄰苯二甲醯亞氨基過氧己酸並且低共熔物的熔融溫度約為72℃。9.根據權利要求1-8降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中加入螯合劑。10.根據權利要求9降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中螯合劑選自羥基羧酸、氨基多元羧酸，吡啶羧酸，多膦酸。11.根據權利要求1-10降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中將所說熔體的有機相在冷卻帶上固化。12.根據權利要求1-11降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中將熔融的有機相用減壓蒸汽進汽提處理。13.根據權利要求12降低亞氨基-鏈烷過羧酸含水量的方法，其中將所說蒸汽逆流通過。14.純化亞氨基-鏈烷過羧除去酸極性雜質的方法，該方法包括將亞氨基-鏈烷過羧酸的懸浮水溶液加熱直至固體完全熔化，從水相中分離出有機相，回收含亞氨基-鏈烷過羧酸的有機相。15.根據權利要求1-13的純化亞氨基-鏈烷過羧酸除去極性雜質的方法，該方法包括將亞氨基-鏈烷過羧酸的懸浮水溶液加熱至固體完全熔化，從水相中分離出有機相，回收含亞氨基-鏈烷過羧酸的有機相。16.根據權利要求14或15的純化亞氨基-鏈烷過羧酸除去極性雜質的方法，其中將所說熔體的有機相在大量冷卻水中固化。全文摘要本發明提供了一種減少亞氨-鏈烷過羧含水量的方法，該方法包括將亞氨-鏈烷過羧酸在水中的懸浮液加熱直至固體完全熔化，然後從水相中分離出有機相，回收含亞氨-鏈烷過羧酸的有機相。文檔編號C07D209/48GK1157819SQ9612389公開日1997年8月27日申請日期1996年12月21日優先權日1995年12月21日發明者C·卡瓦洛蒂,G·努西達,C·特羅格裡亞申請人:奧西蒙特公司