從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法
2023-05-09 07:17:41
從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法
【專利摘要】本發明公開了一種從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法，包括以下步驟：1)以黧蒴錐葉子為原料，用丙酮提取，得提取液；2)提取液回收丙酮，過濾，得濾液；3)所得濾液過大孔樹脂，水洗，然後用20～50%體積的有機溶劑洗脫，再用70～100%體積的有機溶劑洗脫至流出液無酚性反應，收集80～100%體積的有機溶劑洗脫液；4)洗脫液減壓回收有機溶劑，直至大量結晶析出，冷卻，靜置，分離出結晶，即得。本發明採用大孔樹脂柱進行層析，結合特殊的洗脫工藝，在降低成本的同時提高了產品的收率(收率可達0.37%以上)，而且純度較高；整個方法簡單易操作，且易於產業化。
【專利說明】從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及植物中有效成分提取【技術領域】，具體涉及從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法。
【背景技術】
[0002]黧蒴維(Castanopsis fissa(Champ, ex Benth.)Rehd.et Wils.)為殼鬥科維屬植物，別名裂殼錐、大葉櫧慄、大葉櫟、大葉錐、大葉抱等。在我國華南地區均廣泛分布，為我國南方優良的速生豐產鄉土樹種，植物資源非常豐富，在民間廣泛用於心腦血管、止血、止瀉、慢性潰瘍等疾病的治療。已有文獻對該植物的化學成分進行了詳細研究(Phytochemistry，2011，72(16): 2006-2014)，文獻中採用80%丙酮水溶液提取，經S印hadex LH-20 (10~100% 甲醇溶液洗脫)、HP20SS CC (60%、70%、80%、90%、100% 甲醇溶液洗脫)及 ChromatorexODS (50%、60%、70%、80%、90%、100%甲醇溶液洗脫)層析相結合，分離精製得到三萜鞣花單寧類化合物，分子式為C44H54O14，分子量為806，化學名稱為[3，24-(S) -HHDP-2 α , 3 β , 23，24_tetrahydroxytaraxastan-28, 20 β -olide],結構式如下式所不:
[0003]
【權利要求】
1.從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法，包括以下步驟: 1)以黧蒴錐葉子為原料、丙酮為溶媒進行提取，獲得提取液； 2)提取液回收丙酮，過濾，得濾液； 3)所得濾液過大孔樹脂，水洗，然後用20~50%體積的有機溶劑洗脫，再用70~100%體積的有機溶劑洗脫至流出液無酚性反應，收集80~100%體積的有機溶劑洗脫液；其中，所述大孔樹脂的型號為D-101、AB-8、HPD500、HPD600、D-4020或HP-20 ;所述的有機溶劑為甲醇、乙醇或丙酮； 4)將收集的洗脫液減壓回收有機溶劑，直至大量結晶析出，冷卻，靜置，分離出結晶，即得到三萜鞣花單寧類化合物。
2.根據權利要求1所述的從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法，其特徵在於:步驟3)中，20~50%體積的有機溶劑的用量為樹脂體積的4~6倍。
3.根據權利要求1所述的從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法，其特徵在於:步驟3)中，70~100%體積的有機溶劑的用量為樹脂體積的6~10倍。
4.根據權利要求1~3中任一項所述的從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法，其特徵在於:步驟3)中，用80~90%體積的有機溶劑洗脫至流出液無酚性反應。
5.根據權利要求1~3中任一項所述的從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法，其特徵在於:步驟3)中，水的用量為樹脂體積的3~6倍。
6.根據權利要求1~3中任一項所述的從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法，其特徵在於:步驟I)中，提取用丙酮的體積濃度為50~100%。
7.根據權利要求1~3中任一項所述的從黧蒴錐葉子中提取分離三萜鞣花單寧類化合物的方法，其特徵在於:步驟I)中，提取的方式為浸提或加熱回流提取。
【文檔編號】C07J71/00GK103601788SQ201310381273
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年8月28日 優先權日:2013年8月28日
【發明者】沈曉琳, 黃永林, 李典鵬, 田中隆, 陳月圓, 劉金磊, 盧鳳來 申請人:廣西壯族自治區中國科學院廣西植物研究所