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一種鎳鐵合金及其製備方法

2023-05-09 02:23:56

專利名稱:一種鎳鐵合金及其製備方法
技術領域:
本發明屬於功能材料領域,具體涉及一種具有高磁性能的低膨脹鎳鐵合金及其製備方法。
背景技術:
在電鑄材料領域,電鑄鎳由於它的低應力、柔軟性、延展性、光亮性等優良特性,逐漸得到印刷行業的青睞,同時電鑄鎳材料的硬度高,使用壽命長;有一定的邊緣效應,可有效地控制錫膏不向四周流失。但由於電鑄鎳材料的磁性能不太高,在一些例如計算機的儲存裝置和電子記憶、記錄裝置上的應用具有一定的限制性。同時電鑄鎳材料的活性較差,在製作過程中如發生特殊的情況,比如斷電,在重新電鑄時,鍍層會產生分層。同時在製作電鑄鎳材料過程中,由於電鑄鍍液穩定性較差,雜質對鍍層的影響較大。同時隨著鎳的材料價格的上升,電鑄鎳的成本也隨著增加。因此,急需一種性能類似或性能更好的材料來代替電鑄鎳材料,同時也解決電鑄鎳材料一些不足的問題,通常採用鎳鐵合金,但鎳鐵的成分比例是決定構成功能性材料優良性能的關鍵因素。同時,傳統的鎳鐵合金生產方法是採用火法來冶煉氧化鎳礦,針對不同的還原工藝分為:高爐還原和豎爐還原-電爐熔煉-精煉法,直接電爐熔煉-精煉法等其他製備方法,如冷塑性變形、濺射成膜、雙輥急冷法等。然而上述製備方法存在著缺陷,如:難以形成具備高密度和低孔隙鎳鐵合金;在工藝操作中不容易控制材料的成分含量;生產率低,不易大量製備薄膜類材料;所需設備投資相對較高。

發明內容
(一)要解決的 技術問題
本發明要解決的技術 問題是提供一種較電鑄鎳性能類似或性能更好的材料及其製備方法,該材料具有控磁性能高,塑性、韌性高,材料表面光亮,板面均勻性在5%以內等特性,且其製備方法生產成本低,可控性強。(二)技術方案
為了解決上述技術問題,本發明提供了一種鎳鐵合金,所述鎳鐵合金的中鐵含量為40 55%,所述鎳鐵合金還包括鈷,其含量為< 3%。作為上述技術方案的優選,所述鎳鐵合金的表面光亮度為一級光亮,所述板面均勻性彡5%。作為上述技術方案的優選,所述方法包括:選擇不鏽鋼芯模、水洗、活化、電鑄、脫膜、剝離、鍍層後處理操作。作為上述技術方案的優選,所述電鑄具體為,以硫酸鹽體系作為電鑄液,金屬陽極為鎳塊,將其置於所述電鑄液中,在陰極板電沉積形成鎳鐵合金;
所述電鑄液的成分範圍為:
硫酸鎳180 200g/L氯化鎳30 50g/L
硼酸40 50g/L
硫酸亞鐵25 40g/L
七水硫酸鈷2.85 3.34g/L。作為上述技術方案的優選,所述電鑄液內還添加的成分有:
穩定劑0.5 lml/L
潤溼劑0.5 lml/L
走位劑I 5ml/L。作為上述技術方案的優選,所述電鑄液: pH 3.4 3.8 溫度40 45 °C
電流密度值I 3A/dm2。作為上述技術方案的優選,所述電鑄液內陰極與陽極之間還設置有與所述陰極板平行的陽極擋板,所述陽極擋板上設有可供電鑄溶液通過的多個開孔,所述陽極擋板用於控制鎳鐵合金鍍層的均勻性。作為上述技術方案的優選,所述水洗操作具體包括除油、酸洗、噴砂及超聲浸洗。作為上述技術方案的優選,所述活化操作具體為:活化時間l、min,酸當量I 2mol/L,溫度 30 40。。。作為上述技術方案的優選,所述脫模操作具體為:脫膜時間5 8min,脫膜次數I 3次,脫膜溫度50 60°C,鹼當量I 2mol/L。(三)有益效果
上述技術方案所提供的一種鎳鐵合金,所述鎳鐵合金的中鐵含量為40 55%,鎳含量為45 60%,所述鎳鐵合金還包括鈷,其含量為< 3%。該材料具有控磁性能高,塑性、韌性高,材料表面光亮,板面均勻性在5%以內等特性;同時本發明還提供了一種製備該種鎳鐵合金的電鑄方法,該電鑄方法可以得到含鐵量更高的鎳鐵合金掩模板,生產成本低,可控性強。


圖1是本發明實施例的鎳鐵合金製備方法的工藝流程示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和實施例,對本發明的具體實施方式
作進一步詳細描述。以下實施例用於說明本發明,但不用來限制本發明的範圍。本發明實施例提供的一種鎳鐵合金,鎳鐵合金的中鐵含量為40 55%,鎳含量為45 60%,所述鎳鐵合金還包括鈷,其含量為< 3%。鎳鐵合金的表面光亮度為一級光亮,板面均勻性< 5%。該鎳鐵合金具有控磁性能高,塑性、韌性高,材料表面光亮,板面均勻性在5%以內等特性。可以有效的替換金屬鎳,應用領域廣泛,且成本較金屬鎳大大降低。鈷的添加是可以提高材料的磁性、硬度。基於鈷的特性:鈷是鐵磁性的,在硬度、抗拉強度、機械加工性能、熱力學性質等電化學行為方面與鐵和鎳相類似。本實施例還提供了一種製備上述鎳鐵合金的方法,結合說明書附圖1,其包括:選擇不鏽鋼芯模,不鏽鋼芯模可以選擇如304或430不鏽鋼,選取的原則為不鏽鋼芯模表面呈鏡面光亮且表面無劃痕,厚度可以選擇1.8或2.0cm作為芯模材料。為電鑄效果更好,需要對芯模進行以下操作水洗、活化、電鑄、脫膜操作。具體的水洗操作主要包括除油、酸洗、噴砂及超聲浸洗。經過水洗處理後的芯模在電鑄操作前為增加鍍層與芯模之間的結合力,需要對芯模進行活化處理。具體的活化參數:活化時間llmin,酸當量f 2mol/L,溫度30 40°C,電鑄槽震動頻率20-60HZ,搖擺頻率30-50HZ,溶液循環時間30_80s,溶液循環間隔時間240s。控制好活化時間,可以使得鍍層與芯模更好的結合,使之既不容易脫落也易剝離。經過活化之後的芯模即可進行電鑄操作,但為保證電鑄時不會由於存在活化操作中的雜質物質附著於芯模表面,優選再進行一次水洗操作,將芯模表面再次進行清洗。經上述步驟之後,可以進行電鑄步驟。本實施例優選板面長寬尺寸600mm*800mm的430或304材質不鏽鋼作為電鑄芯模作為陰極板,鎳塊為金屬陽極。Fe-Ni合金電沉積屬於異常共沉積,電位較負的Fe (Etl=-0.44V)反而比電位較正的Ni(Etl=-O^SV)優先析出,使合金成分不易控制。另外,不同的電沉積參數,如鍍液成分、電流密度、鍍液溫度、PH和添加劑也對合金成分有很大影響,而控制好電沉積層成分是製備聞品質合金材料的關鍵。所以本實施例中優選的電鑄液的成分範圍為:
硫酸鎳180 200g/L
氯化鎳30 50g/L
硼酸40 50g/L 硫酸亞鐵25 40g/L
七水硫酸鈷2.85 3.34g/L。具體的鐵元素的添加方式是通過將硫酸亞鐵鹽溶解於純淨水中,待完全溶解後倒入電鑄液中。具體的鈷元素的添加由實際需要製備的鎳鐵合金中鈷含量計算從而調整體現。在鎳鐵合金鍍液中,Fe2+的穩定劑是十分關鍵,這是因為在空氣中或電鑄過程中,鍍液中的Fe2+在陽極容易被氧化成Fe3+,在沒有穩定劑的鍍液中當pH超過2.5左右時,就有可能生成沉澱,另方面如使用較大電流密度時,由於大量氫離子放電,致使陰極表面附近的局部區域中Fe (OH) 3的沉澱發生,吸附到陰極表面造成針孔、毛刺和脆性。因此,在鍍液中必須要加入一定量的Fe2+穩定劑和足夠量的緩衝劑,才能使鍍液保持穩定。在電鑄液中添加DNT穩定劑的作用為穩定鍍液,本實施例中添加的是穩定劑,其防止Fe2+氧化成Fe3+。具體的添加劑組成及成分含量為:
穩定劑0.5 lml/L
潤溼劑0.5 lml/L
走位劑I 5ml/L。通過實驗發現:溶液中各因素對電鑄鎳鐵合金中鐵含量的影響關係為溫度 > 電流密度〉pH。Fe2+離子濃度的增大,有利於合金中鐵含量的提高。在溫度為35 50°C範圍內,合金中鐵含量隨溫度的升高而降低。隨電流密度的增大合金中鐵含量總體呈上升趨勢,且上升趨勢明顯。隨PH的上升,合金中鐵含量反而下降。故本實施例優選的電鑄液的各項參數分別為:
pH3.4 3.8
溫度40 45 °C 電流密度值I 3A/dm2。具體的鎳鐵合金鍍層的厚度通過控制製備過程中的電鑄時間和電流密度來控制,鎳鐵合金鍍層的表面質量通過控制添加劑的比例和量來控制。控制鎳鐵合金鍍層的均勻性,電鑄液內陰極與陽極之間還設置有與陰極板平行的陽極擋板,陽極擋板上設有可供電鑄溶液通過的多個開孔。對於電鑄完成的芯模及其表面形成的鎳鐵合金鍍層,可以進行回收水洗,有利於對其表面附著的電鑄液等成分進行清除並有效回收,隨後再次進行水洗將其完全清除乾淨,以便進入下面的工序。進行完電鑄後,需要對鍍層進行脫模處理,其具體為:脫膜時間5 8min,脫膜次數I 3次,脫膜溫度50 60°C,鹼當量I 2mol/L。對脫模後的鎳鐵合金還可以進行以下操作,如水洗,清除掉鍍層表面由於脫模處理殘餘的雜質,清洗完畢後進行烘乾處理,即可以得到多需的鎳鐵合金。由以上實施例可以看出,本發明實施例提供的一種鎳鐵合金,所述鎳鐵合金的中鐵含量為40 55%,鎳含量為45 60%,所述鎳鐵合金還包括鈷,其含量為< 3%。該材料具有控磁性能高,塑性、韌性高,材料表面光亮,板面均勻性在5%以內等特性;同時本發明實施例還提供了一種製備該種鎳鐵合金的電鑄方法,該電鑄方法可以得到含鐵量更高的鎳鐵合金掩模板,生產成本低,可控性強。同時本方法提供的鎳鐵合金由於為電沉積層,其有獨特的高密度和低孔隙;工藝上還可以通過對參數、溶液成分等條件進行改變,來控制材料的組成成分;有較高的生產率和很好的經濟性,容易大量製備薄膜材料;所需設備投資相對較低。因此本實施例提供的鎳鐵合金電鑄法是製備薄鎳鐵合金最優選的一種方法。以上僅是本發明的優選實施方式,應當指出,對於本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明技術原理的前提下,還可以做出若干改進和替換,這些改進和替換也應視為本發明的保護範圍。
權利要求
1.一種鎳鐵合金,其特徵在於,所述鎳鐵合金的中鐵含量為40 55%,所述鎳鐵合金還包括鈷,其含量為< 3%。
2.根據權利要求1所屬的鎳鐵合金,其特徵在於,所述鎳鐵合金的表面光亮度為一級光亮,所述板面均勻性< 5%。
3.一種製備權利要求1所述鎳鐵合金的方法,其特徵在於,所述方法包括:選擇不鏽鋼芯模、水洗、活化、電鑄、脫膜、剝離、鍍層後處理操作。
4.根據權利要求3所述的製備鎳鐵合金的方法,其特徵在於,所述電鑄具體為,以硫酸鹽體系作為電鑄液,金屬陽極為鎳塊,將其置於所述電鑄液中,在陰極板電沉積形成鎳鐵合金; 所述電鑄液的成分範圍為: 硫酸鎳180 200g/L 氯化鎳30 50g/L 硼酸40 50g/L 硫酸亞鐵25 40g/L 七水硫酸鈷2.85 3.34g/L。
5.根據權利要求4所述的製備鎳鐵合金的方法,其特徵在於,所述電鑄液內還添加的成分有: 穩定劑0.5 lml/L 潤溼劑0.5 lml/L 走位劑I 5ml/L。
6.根據權利要求4所述的製備鎳鐵合金的方法,其特徵在於,所述電鑄液: pH3.4 3.8 溫度40 45 °C 電流密度值I 3A/dm2。
7.根據權利要求4所述的製備鎳鐵合金的方法,其特徵在於,所述電鑄液內陰極與陽極之間還設置有與所述陰極板平行的陽極擋板,所述陽極擋板上設有可供電鑄溶液通過的多個開孔,所述陽極擋板用於控制鎳鐵合金鍍層的均勻性。
8.根據權利要求3所述的製備鎳鐵合金的方法,其特徵在於,所述水洗操作具體包括除油、酸洗、噴砂及超聲浸洗。
9.根據權利要求3所述的製備 鎳鐵合金的方法,其特徵在於,所述活化操作具體為:活化時間I 8min,酸當量I 2mol/L,溫度30 40°C。
10.根據權利要求3所述的製備鎳鐵合金的方法,其特徵在於,所述脫模操作具體為:脫膜時間5 8min,脫膜次數I 3次,脫膜溫度50 60°C,鹼當量I 2mol/L。
全文摘要
本發明涉及電鑄合金共沉積技術領域,公開了一種鎳鐵合金,所述鎳鐵合金的中鐵含量為40~55%,鎳含量為45~60%,所述鎳鐵合金還包括鈷,其含量為≤3%。該材料具有控磁性能高,塑性、韌性高,材料表面光亮,板面均勻性在5%以內等特性;同時本發明還提供了一種製備該種鎳鐵合金的電鑄方法,該電鑄方法可以得到含鐵量更高的鎳鐵合金掩模板,生產成本低,可控性強。
文檔編號C22C19/03GK103205604SQ201210010790
公開日2013年7月17日 申請日期2012年1月16日 優先權日2012年1月16日
發明者魏志凌, 高小平, 王峰 申請人:崑山允升吉光電科技有限公司

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