一種基於螢光比色變化檢測汞離子的親水性聚合物的製備及其應用的製作方法

2023-05-23 21:11:26 1

專利名稱：一種基於螢光比色變化檢測汞離子的親水性聚合物的製備及其應用的製作方法
技術領域：
一種基於螢光比色變化檢測汞離子的親水性聚合物的製備及其應用，具體涉及羅丹明B醯胼接枝聚合物的製備以及基於該聚合物的在水介質中汞離子檢測試劑盒和檢測試紙的製備及其應用，屬材料製備技術領域、及屬於識別和用於光學檢測重金屬離子的水溶性聚合物構成的離子檢測技術領域。
背景技術：
汞是劇毒的重金屬元素之一，具有易揮發性，可以在大氣層以及土壤、海洋等中聚集，汞元素/汞離子一旦進人海洋，細菌可將無機汞轉化為有機汞(如甲基汞)，並不斷的在海洋中的生物體內累積，尤其是可食用的魚類體內累積，最後經食物鏈被人類吸收。甲基汞會毒害神經，可導致感知、行為紊亂和神經損傷，對機體造成以神經毒性和腎臟毒性為主的多系統損害從而對人類健康構成巨大威脅。因此，對汞離子的選擇性識別尤其是汞離子的原位、實時、在線監測對於醫學、生物學和環境科學都具有重要意義。當前，常見的汞元素檢測手段主要是原子吸收/發射光譜法、X射線螢光光譜法、 電感耦合等離子體-質譜、核磁共振、比色法(如傳統的雙硫腙法)、電化學方法(如陽極溶出伏安法、氧化還原電位法等)。但這些分析手段在實際應用中既昂貴又繁瑣，且常常需要特殊的實驗儀器。因此，高效、廉價、簡捷的汞檢測手段成為重要的研究課題。近年來，有許多針對金屬離子檢測的小分子探針逐漸發展起來，而且通常也具有較高的選擇性與靈敏度。然而，金屬離子和小分子探針的結合位點在水溶劑中的溶劑化傾向比相同條件下其在有機溶劑中的要強，使得分子探針與待檢測離子的結合性能下降。而且，大多數小分子探針在水中的溶解性較差，只適用於有機溶劑，而對於重金屬離子檢測，在實際應用中基本上都是在生物環境中進行，因此能夠在水中表現出強識別性能的化合物才具有廣泛的實用價值。因此，發展一種能在水中檢測汞離子的價格便宜、靈敏的傳感器是一個巨大的挑戰。本發明採用將羅丹明B醯胼接枝到水溶性聚合物上形成水溶性的大分子探針，通過汞離子與探針分子產生絡合作用，誘導探針的螺環結構打開，從而顯色並產生螢光信號， 實現在水介質中的對汞離子的高靈敏、高選擇性的識別。並將該大分子探針直接塗覆在基材表面成膜來製備檢測試紙，避免了傳統試紙的浸泡法，還可以克服小分子探針的不穩定和易遷移流失的缺點。

發明內容
本發明旨在提供一種含羅丹明B醯胼生色團的親水性大分子探針及其製備方法， 通過顏色以及螢光的變化來選擇性檢測水介質中的汞離子。更進一步提供一種利用該種聚合物檢測汞離子的試劑盒以及簡便的汞離子檢測試紙。本發明的技術方案本發明所合成的檢測汞離子的親水性大分子探針，一類羅丹明B醯胼接枝親水性聚合物的化學結構式為
權利要求
1. 一類羅丹明B醯胼接枝親水性聚合物，其結構式如下
2.權利要求1所述羅丹明B醯胼接枝親水性聚合物的製備方法，其特徵在於將羅丹明 B醯胼通過與聚合物側鏈上的環氧丙烷的開環反應而成，步驟為(1)親水性聚合物的合成將溶劑二氧六環、親水單體、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯和偶氮二異丁腈AIBN於燒瓶中，親水單體(甲基)丙烯酸縮水甘油酯AIBN的摩爾比為 100 30 3，充氮氣30分鐘，封密，水浴70°C反應M小時；產物在乙醚中沉澱，再用二氧六環溶解，重複5次，除去未反應的反應物和分子量小的聚合物，真空乾燥；親水單體選用乙烯吡咯烷酮或丙烯醯胺；(2)羅丹明B醯胼接枝親水性聚合物的合成將0.228g羅丹明B醯胼與步驟(1)所得的1. Og親水性聚合物溶於DMF中，充氮氣30分鐘，封密，水浴55°C反應12h，產物在石油醚中沉澱，再用二氧六環溶解，重複5次，除去未反應的小分子。
3.一種水介質中汞離子的檢測試劑盒，其特徵在於檢測試劑盒中的檢測試劑儲備液是權利要求1所述羅丹明B醯胼接枝親水性聚合物的緩衝液，該緩衝液的PH值為6 8，緩衝液的溶劑為水，緩衝液中羅丹明B醯胼接枝親水性聚合物的濃度為0. Olg/廣1. 0 g/L。
4.用權利要求3所述水介質中汞離子的檢測試劑盒檢測汞離子的方法，其特徵在於汞離子的檢測與識別是通過觀察所述緩衝液顏色變化以及螢光的增強來實現的。
5.一種水介質中汞離子檢測試紙，其特徵在於由權利要求1所述羅丹明B醯胼接枝親水性聚合物配成溶液直接塗覆或噴塗於基材表面而成；羅丹明B醯胼接枝親水性聚合物溶液濃度為0. 5g/廣20g/L，溶劑為水、乙醇、四氫呋喃、乙腈或它們的混合溶液；基材選用試紙、無紡布、聚合物薄膜、纖維素膜、或澱粉膜。
6.用權利要求5所述水介質中汞離子檢測試紙檢測汞離子的方法，其特徵在於汞離子的檢測與識別是通過試紙的顏色變化來實現的。
全文摘要
一種基於螢光比色變化檢測汞離子的親水性聚合物的製備及其應用，屬材料製備、及重金屬離子檢測技術領域。本發明公開一類基於螢光以及顏色變化檢測水介質中汞離子的羅丹明B醯肼接枝親水性聚合物探針及基於該探針的汞離子檢測試劑盒和試紙。該類含羅丹明生色團的聚合物是通過羅丹明B醯肼與水溶性共聚物聚乙烯吡咯烷酮-甲基丙烯酸縮水甘油酯側鏈上的環氧丙烷開環反應而成，在水中具有很好的溶解性，能對汞離子選擇性檢出，可用裸眼目視比色和螢光檢測。本發明實現在水介質中微量汞離子的高靈敏度、高選擇性以及快速的定量或半定量檢測，合成路線簡單，成本低廉，使用方便，適於放大合成和實際生產應用；在醫學、生物學和環境科學等領域有著巨大的應用前景。
文檔編號G01N21/64GK102153700SQ20111002705
公開日2011年8月17日 申請日期2011年3月16日 優先權日2011年3月16日
發明者劉曉亞, 吳海強, 姜思思, 王宇, 王寶清, 秦少輝, 羅靜, 苟超 申請人:江南大學