一種稀土氧化物比表面積控制的製備工藝的製作方法

2023-05-23 18:20:21

本發明涉及一種稀土氧化物比表面積控制的製備工藝，屬於化工技術領域。

背景技術：

隨著稀土材料向高精尖方向發展，對稀土材料的質量要求越來越高，對物理化學指標也是越來越嚴格。傳統的草酸沉澱稀土料液的方法，是要求稀土料液在0.7M/L，在常溫常態下，用30-40℃，濃度為15%的草酸溶液，在反應釜底水溫度＞80℃、攪拌速度在180-220r/min的情況下沉澱，以850-900℃煅燒爐煅燒得到的產品，製備出的稀土氧化物比表面積為1-2m2/g，穩定性較差，因此，製備比表面積在3-5 m2/g之間的穩定性好的稀土氧化物產品就成為了目前研究的熱點。

技術實現要素：

針對上述問題，本發明要解決的技術問題是提供一種稀土氧化物比表面積控制的製備工藝。

本發明的稀土氧化物比表面積控制的製備工藝步驟為：步驟一：

將氧化釓用鹽酸溶解成1.0M/L濃度的氯化釓溶液，酸度要求在PH=2左右，然後放置到溫度至20-25℃之間，加入溶液質量3‰的丙三醇1000並攪拌均勻為料液；

步驟二：在20-25℃溫度下，用去離子水溶解工業草酸至15%的濃度，過濾為沉澱劑；

步驟三：往反應釜中加入四分之一體積的20-25℃的去離子水，一邊開攪拌器一邊均勻的加入步驟一製備的料液和步驟二製備的沉澱劑，控制攪拌速度在80-100r/min，料液和沉澱劑在25-30分鐘內加完，之後再攪拌15分鐘，陳化一小時；

步驟四：沉澱完成後，抽走上清液，然後把沉澱物卸到洗滌桶中，加入去離子水洗滌雜質，加入的量以剛好沒過沉澱物為宜，連續洗多次以後，檢測出水口中氯離子含量，控制電導率小於10，洗滌完畢後抽走表面水分，之後沉澱物分散在無水乙醇中並超聲震蕩半小時，用離心機進行固液分離；

步驟五：分離得到的固體草酸釓溼料放入煅燒爐中煅燒，經過1

個小時快速升溫至850-900℃後，恆溫1.5-2小時後自然冷卻至常溫，之後用200目的篩子過篩即得到氧化釓產物；

步驟六：產品通過比表面積測定儀，利用氣體的低溫吸附法，以氣體分子佔據粉體顆粒表面以測量氣體吸附量計算測定氧化釓的比表面積，然後用BET公式： P/V（po-p）=1/VmC+（C-1）p/VmCpo換算得知，產品的比表面積範圍在3-5m2/g之間，符合原定預期。

本發明的有益效果：此種方法工藝簡單,成本低,製備出來的稀土氧化物比表面積大,性質更加穩定,適合推廣。

具體實施方式

本具體實施方式採用以下技術方案：步驟一：

將氧化釓用鹽酸溶解成1.0M/L濃度的氯化釓溶液，酸度要求在PH=2左右，然後放置到溫度至20-25℃之間，加入溶液質量3‰的丙三醇1000並攪拌均勻為料液；

步驟二：在20-25℃溫度下，用去離子水溶解工業草酸至15%的濃度，過濾為沉澱劑；

步驟三：往反應釜中加入四分之一體積的20-25℃的去離子水，一邊開攪拌器一邊均勻的加入步驟一製備的料液和步驟二製備的沉澱劑，控制攪拌速度在80-100r/min，料液和沉澱劑在25-30分鐘內加完，之後再攪拌15分鐘，陳化一小時；

步驟四：沉澱完成後，抽走上清液，然後把沉澱物卸到洗滌桶中，加入去離子水洗滌雜質，加入的量以剛好沒過沉澱物為宜，連續洗多次以後，檢測出水口中氯離子含量，控制電導率小於10，洗滌完畢後抽走表面水分，之後沉澱物分散在無水乙醇中並超聲震蕩半小時，用離心機進行固液分離；

步驟五：分離得到的固體草酸釓溼料放入煅燒爐中煅燒，經過1個小時快速升溫至850-900℃後，恆溫1.5-2小時後自然冷卻至常溫，之後用200目的篩子過篩即得到氧化釓產物；

步驟六：產品通過比表面積測定儀，利用氣體的低溫吸附法，以氣體分子佔據粉體顆粒表面以測量氣體吸附量計算測定氧化釓的比表面積，然後用BET公式： P/V（po-p）=1/VmC+（C-1）p/VmCpo換算得知，產品的比表面積範圍在3-5m2/g之間，符合原定預期。

以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和範圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等效物界定。