利用鐵尾礦製備長餘輝發光粉的製作方法

2023-05-23 10:47:16

專利名稱：利用鐵尾礦製備長餘輝發光粉的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種鐵尾礦製備長餘輝發光粉的方法，屬於無機非金屬材料領域。
背景技術：
鐵尾礦是一種固體廢棄物。隨著鋼鐵工業的迅猛發展，鐵尾礦在工業固體廢棄物 中所佔的比例也越來越大。在冶煉技術及選礦工藝等因素的限制下，我國歷史上鐵礦資源 回收率偏低。再加上鐵尾礦本身的數量龐大、結構性能複雜，類型較多等特點，使其在我國 利用率非常低，僅為7%。這不僅使我國的礦產資源不能得到充分利用，還佔用了大量的土 地資源，消耗了大量的資金，影響了企業的經濟效益。目前已經公開的鐵尾礦利用技術主要 是將鐵尾礦作為原料製備水泥、混凝土、微晶玻璃、牆體材料等低檔建築材料，綜合利用及 產品檔次較低。 申請號為200710012954.4的發明專利提出了一種利用鐵尾礦製備白炭黑的方 法，該方法經過鹼溶、酸化、沉澱、水洗等步驟製備出白炭黑，這是一種利用鐵尾礦生產高附 加值產品的一種利用途徑。 本發明與上述報導不同，主要針對我國鐵尾礦的利用現狀，提出了一種利用鐵尾 礦製備長餘輝發光粉的新技術和新工藝。該工藝具有工藝簡單、成本低、產品附加值高、尾 礦綜合利用率高等特點，適於工業化生產，對於鐵尾礦的綜合利用、環境保護乃至全民經濟 的發展都具有十分重要的意義。

發明內容
本發明主要涉及一種以鐵尾礦為原料製備長餘輝發光粉的方法，具體發明內容如 下 1)鐵尾礦的煅燒活化將鐵尾礦球磨至200目以下，馬弗爐800 90(TC煅燒5h。
2)酸溶鐵尾礦將活化後的鐵尾礦與HC1溶液按鐵尾礦37%HC1 :水= 1 : 2 2. 5 : 1 1.5混合，反應溫度40 6(TC，反應時間2 3h，再經攪拌、靜置、過 濾，實現固液分離，過濾出的濾渣(主要成分為Si02)留存待用。 3)鐵的氧化與去除按鐵尾礦雙氧水=100 : 8 10向濾液中加入30%雙氧 水，將Fe2+氧化成Fe3+，再加入lmol/LNaOH溶液，調節pH至5 7，沉澱出Fe (0H) 3，除去 Fe3+。 Fe(0H)3經煅燒可以製備氧化鐵紅，可進一步提高鐵尾礦的利用率。
4)沉澱濾液中的金屬離子將0. lmol/L的Eu(N03)2、 Dy (N03)3溶液分別按鐵尾 礦Eu203 = 100 : 0. 3 0. 9、鐵尾礦Dy203 = 100 : 0. 5 l. 5滴加到濾液中，並攪拌 均勻，然後繼續向濾液加入5 10mol/LNa0H溶液，調節pH值至12 13，使Al3+、Mg2+、Ca2+、 Eu3+、Dy3+形成複合沉澱。 5)長餘輝發光粉的合成將鐵尾礦酸溶濾渣及複合沉澱混合，球磨研細混均，置 於馬弗爐中，並裝入碳粉或通入氫氣作為還原氣氛，於1300 140(TC煅燒2 3h，得到長 餘輝發光粉。


圖1為本發明的鐵尾礦製備長餘輝發光粉的工藝流程圖。
具體實施例方式
以下結合實施例對本發明進行詳細說明，本發明不受這些製造實施例所限。
實例1 將鐵尾礦球磨至200目以下，馬弗爐90(TC煅燒5h，將活化後的100g鐵尾礦與 250g的37% HC1混合，控制反應溫度50°C，反應時間3h，再經攪拌、靜置、過濾，實現固液分 離，過濾出的濾渣(主要成分為Si02)留存待用。向濾液中加入10g的30%雙氧水，再加入 lmol/LNaOH溶液，調節pH至5，沉澱出Fe (0H) 3。再將濃度均為0. lmol/L的20ml Eu (N03) 3 及40mlDy(N03)3溶液分別滴加到濾液中，攪拌均勻，然後向濾液加入10mol/L NaOH溶液，調 節pH值至13，使Al3+、Mg2+、Ca2+、EU3+、Dy3+形成複合沉澱。將鐵尾礦酸溶濾渣及複合沉澱混 合，球磨研細混均，置於馬弗爐中，並裝入碳粉作為還原氣氛，於130(TC煅燒3h，得到長餘
輝發光粉。
實例2 將鐵尾礦球磨至200目以下，馬弗爐90(TC煅燒5h，將活化後的100g鐵尾礦與 225g的37% HC1混合，控制反應溫度6(TC，反應時間2h，再經攪拌、靜置、過濾，實現固液分 離，過濾出的濾渣(主要成分為SiO》留存待用。向濾液中加入9g的30X雙氧水，再加入 lmol/LNaOH溶液，調節pH至5，沉澱出Fe (0H) 3。再將濃度均為0. lmol/L的30ml Eu (N03) 3 及60mlDy(N03)3溶液分別滴加到濾液中，攪拌均勻，然後向濾液加入10mol/L NaOH溶液，調 節pH值至13，形成複合沉澱。將鐵尾礦酸溶濾渣及複合沉澱混合，球磨研細混均，置於馬弗 爐中，並通入氫氣作為還原氣氛，於135(TC煅燒3h，得到長餘輝發光粉。
實例3 將鐵尾礦球磨至200目以下，馬弗爐90(TC煅燒5h，將活化後的100g鐵尾礦300g 的37% HC1混合，控制反應溫度50°C ，反應時間3h，再經攪拌、靜置、過濾，實現固液分離，過 濾出的濾渣(主要成分為Si02)留存待用。向濾液中加入10g的30X雙氧水，再加入lmo1/ LNaOH溶液，調節pH至5 7，沉澱出Fe (0H) 3。再將濃度均為0. lmol/L的35ml Eu (N03) 3 及70ml Dy(N0》3溶液分別滴加到濾液中，攪拌均勻，然後向濾液加入10mol/L NaOH溶液， 調節PH值至13，使Al3+、Mg2+、Ca2+、EU3+、Dy3+形成複合沉澱。將鐵尾礦酸溶濾渣及複合沉澱 混合，球磨研細混均，置於馬弗爐中，並裝入碳粉作為還原氣氛，於140(TC煅燒3h，得到長 餘輝發光粉。
權利要求
一種鐵尾礦製備長餘輝發光粉的方法1)鐵尾礦的煅燒活化將鐵尾礦球磨至200目以下，馬弗爐800～900煅燒5h。2)酸溶鐵尾礦將活化後的鐵尾礦與HCl溶液按鐵尾礦∶37％HCl∶水＝1∶2～2.5∶1～1.5混合，反應溫度40～60℃，反應時間2～3h，再經攪拌、靜置、過濾，實現固液分離，過濾出的濾渣(主要成分為SiO2)留存待用。3)鐵的氧化與去除按鐵尾礦∶雙氧水＝100∶8～10向濾液中加入30％雙氧水，將Fe2+氧化成Fe3+，再加入1mol/L NaOH溶液，調節pH至5～7，沉澱出Fe(OH)3，除去Fe3+。Fe(OH)3經煅燒可以製備氧化鐵紅，可進一步提高鐵尾礦的利用率。4)沉澱濾液中的金屬離子將0.1mol/L的Eu(NO3)2、Dy(NO3)3溶液分別按鐵尾礦∶Eu2O3＝100∶0.3～0.9、鐵尾礦∶Dy2O3＝100∶0.5～1.5滴加到濾液中，並攪拌均勻，然後繼續向濾液加入5～10mol/L NaOH溶液，調節pH值至12～13，使Al3+、Mg2+、Ca2+、Eu3+、Dy3+形成複合沉澱。5)長餘輝發光粉的合成將鐵尾礦酸溶濾渣及複合沉澱混合，球磨研細混均，置於馬弗爐中，並裝入碳粉或通入氫氣作為還原氣氛，於1300～1400℃煅燒2～3h，得到長餘輝發光粉。
全文摘要
本發明屬於一種利用鐵尾礦製備長餘輝發光粉的方法。將煅燒活化後的鐵尾礦溶於鹽酸溶液，再經過濾、洗滌實現固液分離；向濾液中加入20mol/L的雙氧水，將Fe2+氧化成Fe3+，再加入1mol/L NaOH溶液，調節pH至5～7，將Fe3+沉澱除去；將適量的0.1mol/L的Eu(NO3)3、Dy(NO3)3溶液按摩爾比1∶2滴加到濾液中，並攪拌均勻，然後向濾液加入5～10mol/L NaOH溶液，調節pH值至12～13，使得Al3+、Mg2+、Ca2+、Eu3+、Dy3+形成複合沉澱；最後，將鐵尾礦溶於鹽酸溶液所產生的濾渣及複合沉澱混合，球磨研細混均，置於馬弗爐中，於1300～1400℃的還原氣氛下煅燒2～3h，得到長餘輝發光粉。該種方法操作簡單、成本低，產品附加值高，適於工業化生產。
文檔編號C01G49/06GK101768442SQ20091021689
公開日2010年7月7日 申請日期2009年12月28日 優先權日2009年12月28日
發明者張明熹, 張曉然, 李鋒鋒, 沈毅, 穆傑 申請人:河北理工大學