一種甲基磺醯氯的製備工藝的製作方法

2023-05-23 19:26:26 1

一種甲基磺醯氯的製備工藝的製作方法
【專利摘要】本發明公開了一種甲基磺醯氯的製備工藝，在循環混合反應器中加入質量分數比1∶1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-1h，恆溫120-150℃下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質量比為1-2∶1，降溫至20-30℃下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺醯氯。本發明採用的原料易得，反應條件易控制，產率高，適合工業化生產，且反應均在反應器中進行，無洩露，對環境無汙染。
【專利說明】一種甲基磺醯氯的製備工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種甲基磺醯氯的製備工藝。
【背景技術】
[0002]在化學工業【技術領域】內，甲基磺醯氯的傳統合成工藝採用氯化亞碸與甲基磺酸、或甲硫醇氯氧化法製作，其中氯化亞碸、甲硫醇等原料不易獲得，製作成本較高，不適合工業化生產。

【發明內容】

[0003]針對現有技術中的不足，本發明提供了一種工藝簡單、製備成本低、產率高、無環境汙染、適合工業化生產的甲基磺醯氯的製備工藝。
[0004]為了解決上述技術問題，本發明所採用的技術方案是:一種甲基磺醯氯的製備工藝，其特徵在於:在循環混合反應器中加入質量分數比1: 1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-lh，恆溫120-150°C下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質量比為1-2: 1，降溫至20-30°C下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺醯氯。
[0005]本發明直接採用亞硫酸鈉與與一氯甲烷緩慢反應製得甲基磺酸鈉溶液，通過甲基磺酸鈉溶液與三氯氧磷反應由二甲苯進行萃取，最終製得高純度甲基磺醯氯，採用的原料易得，反應條件易控制，產率高，適合工業化生產，且反應均在反應器中進行，無洩露，對環境無汙染。
【具體實施方式】
[0006]以下進一步說明本發明的【具體實施方式】。
[0007]實施例一:
[0008]一種甲基磺醯氯的製備工藝，在循環混合反應器中加入亞硫酸鈉溶液IOOkg與一氯甲烷120kg，攪拌0.5h，恆溫120°C下加入三氯氧磷100kg，降溫至20°C下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺醯氯。
[0009]實施例二:
[0010]一種甲基磺醯氯的製備工藝，在循環混合反應器中加入亞硫酸鈉溶液IOOkg與一氯甲烷130kg，攪拌0.8h，恆溫140°C下加入三氯氧磷160kg，降溫至27°C下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺醯氯。
[0011]實施例三:
[0012]一種甲基磺醯氯的製備工藝，在循環混合反應器中加入亞硫酸鈉溶液IOOkg與一氯甲烷150kg，攪拌lh，恆溫150°C下加入三氯氧磷200kg，降溫至30°C下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺醯氯。
【權利要求】
1.一種甲基磺醯氯的製備工藝，其特徵在於:在循環混合反應器中加入質量分數比1: 1.2-1.5的亞硫酸鈉溶液與一氯甲烷，攪拌0.5-lh，恆溫120-150°c下加入三氯氧磷，三氯氧磷與亞硫酸鈉質量比為1-2: 1，降溫至20-30°C下用二甲苯萃取上層液，上層液餾得甲基磺醯氯。
【文檔編號】C07C303/02GK103804243SQ201210441910
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2012年11月7日 優先權日:2012年11月7日
【發明者】戴東勝 申請人:戴東勝