煉油廢水生產中不合格液氨的再精製系統的製作方法

2023-05-14 13:53:56

本實用新型屬化工分離工程技術領域，涉及一種煉油過程生產液氨不合格時的再精製系統。

背景技術：

煉油過程中加氫裂化、加氫精制、芳烴抽提等裝置產生的酸性汙水經汙水汽提和氨精製處理，生產的液氨作為煉油廠副產品提高經濟效益。汙水汽提裝置分為雙塔流程和單塔流程，雙塔流程脫酸塔產出高濃度的H2S，脫氨塔產出含硫粗氨氣，單塔流程塔頂出H2S，汽提側線出粗氨氣。粗氨氣經三分冷凝後進入氨精製系統，在氨精製系統中由濃氨水洗滌或冷凍結晶去除氣氨中的H2S，使其以NH4HS形式固定，從而得到高純度合格的工業用氨。GB536-88標準規定合格品液氨(wt％)≥99.6％，殘留物(wt％)≤0.4％，硫化氫≤5ppm，為無色透明液體。然而生產過程中，汙水汽提裝置和氨精製裝置溫度壓力不容易控制，氨壓縮機容易洩漏，當生產不正常時酸性汙水中將大量帶油，造成液氨質量波動。生產的液氨含油，還會出現氨純度、顏色、H2S、殘餘物超標等問題使液氨無法正常使用。

研究表明煉油汙水汽提生產的液氨雜質含量較為複雜，含有機硫、無機硫、酚類、鐵元素等。生產不正常工況下液氨產量及雜質含量不穩定，且產品含油回用至原精製裝置難度較大。

技術實現要素：

本實用新型的目的在於提供一種煉油過程生產不合格液氨的再精製系統。在煉油廠生產出不合格液氨情況下，針對也液氨中雜質的多樣性，靈活調節再精製系統的操作條件，以較小代價提純液氨，分離回收雜質油。

本實用新型採用的技術方案是：

一種煉油廢水生產中不合格液氨的再精製系統，包括液氨精餾塔、一級吸附罐，二級吸附罐、萃取塔以及氨回收塔，連接關係及氣液走向如下：液氨與雜質分離的液氨精餾塔中部設置進料口，液氨精餾塔塔底物料循環口連接塔底一級再沸器進料口，一級再沸器出料口連接二級再沸器進料口，二級再沸器物料出口連接液氨精餾塔循環進料口；液氨精餾塔塔底重組分物料出口連接萃取塔進料口；

液氨精餾塔塔頂氣相出口依次串聯一級吸附罐和二級吸附罐，在出口與一級吸附罐之間安裝減壓閥，二級吸附罐出口連接液氨冷凝器入口，冷凝器出口連接液氨回流罐；液氨回流罐的兩個出口分別連接液氨儲罐和液氨精餾塔回流進料口；

萃取塔塔頂雜質油出口連接塔頂的油儲罐，萃取塔萃取劑進料口連接循環溶劑罐出液口；萃取塔塔底氨水混合物出口連接氨回收塔側線進料口，氨回收塔塔頂出氣口經過氨水冷凝器連接氨水回流罐；氨回收塔塔底的含油汙水出口經換熱器換熱後連接汙水處理單元。

而且，將氨回收塔塔底的含油汙水出口經液氨精餾塔的一級再沸器換熱。

而且，將冷卻後的氨回收塔排除的含油汙水連接循環溶劑罐的進液口。

而且，將氨水回流罐的出液口連接到液氨精餾塔的進料管線上。

本實用新型具有的有益效果：

本實用新型針對現有技術中液氨產量及雜質含量不穩定的不合格含油液氨開發了採用蒸餾技術除油，吸附技術去除H2S等氣相雜質，萃取法去除酚類等殘餘物的再精製系統及其操作工藝，實現不合格液氨的提純再利用。該系統可根據需處理液氨雜質含量精確調整操作工藝，使不合格液氨的處理過程更為靈活高效。

本實用新型的精製系統中一級吸附罐和二級吸附罐設置於液氨精製塔塔頂氣相出口與冷凝器之間，避免重複加熱冷卻，並設置減壓閥將出口氣氨進一步減壓以保證氨以氣體形式通過吸附罐，實現氨中氣體雜質的吸附。另外，氨回收塔底汙水為液氨精餾塔一級再沸器供熱後又部分循環回用於萃取塔，實現能量和物料的雙重回用，可最大程度降低系統廢水廢熱排放，對於節能減排及裝置的工業化具有重要意義。

附圖說明

圖1：煉油廢水生產不合格液氨的再精製系統工藝流程圖。

附圖說明：1、液氨精餾塔；2、一級吸附罐，3、二級吸附罐；4液氨冷凝器；5、液氨回流罐；6、二級再沸器；7、塔底一級再沸器；8、萃取塔；9、循環溶劑罐；10、油儲罐；11、氨回收塔；12、氨水冷凝器；13、氨水回流罐；14、氨水再沸器；15、汙水後冷器；16、減壓閥；17、液氨；18、補充水；19、產品液氨；20、雜質油；21、含油汙水。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本實用新型作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本實用新型的保護範圍。

本實用新型提供的液氨的再精系統，包括液氨精餾塔1、一級吸附罐2，二級吸附罐3、萃取塔8以及氨回收塔11，連接關係及氣液走向如下：液氨與雜質分離的液氨精餾塔1中部設置進料口，液氨精餾塔塔底物料循環口連接塔底一級再沸器7進料口，一級再沸器出料口連接二級再沸器6進料口，二級再沸器物料出口連接液氨精餾塔循環進料口；液氨精餾塔塔底重組分物料出口連接萃取塔8進料口；

液氨精餾塔1塔頂氣相出口依次串聯一級吸附罐2和二級吸附罐3，在出口與一級吸附罐之間安裝減壓閥16，二級吸附罐出口連接液氨冷凝器4入口，冷凝器出口連接液氨回流罐5；液氨回流罐的兩個出口分別連接液氨儲罐和液氨精餾塔回流進料口；

萃取塔8塔頂雜質油出口連接塔頂的油儲罐10，萃取塔8萃取劑進料口連接循環溶劑罐9出液口；萃取塔8塔底氨水混合物出口連接氨回收塔11側線進料口，氨回收塔11塔頂出氣口經過氨水冷凝器連接氨水回流罐13；氨回收塔11塔底的含油汙水出口經換熱器換熱後連接汙水處理單元。

本申請為了提高換熱效率，將氨回收塔11塔底的含油汙水出口經液氨精餾塔1的一級再沸器7換熱，為液氨精餾塔1物料循環提高熱源。氨回收塔底汙水為液氨精餾塔一級再沸器供熱後又部分循環回用於萃取塔，實現能量和物料的雙重回用，可最大程度降低系統廢水廢熱排放，對於節能減排及裝置的工業化具有重要意義。

本申請為了節約循環溶劑，將冷卻後的氨回收塔11排除的含油汙水連接循環溶劑罐9的進液口，可以作為萃取溶劑，進行二次利用，降低水的耗用的量。

為了實現氨回收塔中回收的氨氣的再次精製，可以將氨水回流罐13的出液口連接到液氨精餾塔1的進料管線上。

本實用新型的煉油廢水生產不合格液氨再精製系統的操作工藝，液氨精餾塔操作壓力為1.6MPa～2.0Mpa，塔頂操作溫度為40℃～50℃；萃取塔操作壓力為1.5MPa～1.9Mpa，操作溫度為35℃～50℃；氨回收塔操作壓力為1.5MPa～1.9Mpa，根據塔頂氨濃度不同塔頂操作溫度為40℃～140℃。

上述系統中涉及的工藝如下，步驟如下：

⑴來自汙水汽提的不合格液氨17進入液氨精餾塔1，經液氨精餾塔一級再沸器7和二級再沸器6加熱，分離液氨中的油、水、以及溶於油和水的雜質；提純的氨氣從塔頂由減壓閥16減壓後進入一級吸附罐2；液氨精餾塔1塔底油、水等雜質與氨的混合物自塔底進入萃取塔8；

其中一級再沸器熱源可以是來自系統的自循環產生的熱源，二級再沸器的熱源為低壓蒸汽。

⑵在一級吸附罐2內除去氣氨中的微量CO2、H2S、輕油品等氣相雜質，一級吸附罐2出口氣相經二級吸附罐3進一步脫除H2S，保證出口H2S含量達標；除去H2S的氣氨由液氨冷凝器4冷凝為液氨進入液氨回流罐5，1/3回流至液氨精餾塔1，2/3作為精製產品液氨19去液氨球罐儲存；

⑶萃取塔8以水為萃取劑萃取油中的氨，溶水性雜質，並將水循環利用，補充水18經循環溶劑(本申請為水)罐9從萃取塔8塔頂為萃取系統補水；油水在萃取塔塔中分離，雜質油20經油儲罐10由塔頂採出，萃取塔塔底的氨水混合物進入氨回收塔11；

⑷氨回收塔11由氨水再沸器14加熱，塔頂回收水中氨和油，經氨水冷凝器12冷凝為濃氨水進入氨水回流罐13，部分回流返回液氨精餾塔1，氨回收塔11塔底為混合微量氨、油，重雜質的含油汙水，氨回收塔11塔底出口液體經過液氨精餾塔1的一級再沸器7換熱後，再經汙水後冷器15冷卻至常溫，4/5循環萃取劑返回萃取塔8的循環溶劑(水)罐9，1/5去汙水處理單元。