一種區分熱軋矽鋼中多相氧化鐵皮的表徵方法

2023-05-05 17:35:56 1

一種區分熱軋矽鋼中多相氧化鐵皮的表徵方法
【專利摘要】本發明涉及一種區分熱軋矽鋼中多相氧化鐵皮的表徵方法，屬於鋼鐵材料狀態分析【技術領域】。此方法是利用電子探針以及掃描電鏡上配備的電子背散射衍射(EBSD)裝置對拋光後的熱軋矽鋼表面的Fe2O3，Fe3O4，FeO以及Fe2SiO4四相進行微結構表徵。首先，根據不同價態Fe元素Lβ/Lα峰強比的差異，利用電子探針狀態分析分辨出Fe的三種典型氧化物，再利用EBSD技術中相分辨功能區分出Fe2SiO4，進而對包含不同物相的氧化鐵皮的微觀結構進行深入研究，最終實現多相氧化鐵皮的全面表徵。
【專利說明】一種區分熱軋矽鋼中多相氧化鐵皮的表徵方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於鋼鐵材料狀態分析【技術領域】，特別涉及一種採用電子探針和EBSD (Electron Backscatter Diffraction)相結合的技術區分熱軋娃鋼表面 Fe2O3, Fe3O4,FeO以及Fe2SiO4氧化鐵皮四相的分析方法。
【背景技術】
[0002]熱軋過程中氧化鐵皮的顯微結構是衡量矽鋼熱軋板表面質量的重要指標。熱軋氧化鐵皮的組成主要有Fe2O3 (赤鐵礦)，Fe3O4 (磁鐵礦)和FeO (方鐵礦)三種，三層相的厚度在高溫狀態下比較接近。但是氧化鐵皮的生長及結構受合金元素的影響明顯，如矽鋼中矽含量比較高，所以在鋼與氧化鐵皮界面處容易形成鐵橄欖石(Fe0*2Si02)。研究工作表明，FeOdSiO2層粘度高，與基體結合力強，會惡化氧化鐵皮剝離性能，嚴重影響產品表面質量。且熱軋氧化鐵皮的顯微結構直接影響酸洗的速度，同時也是冷軋過程中氧化鐵皮壓入等缺陷產生的直接原因。因此，對氧化鐵皮的顯微結構表徵顯得至關重要。
[0003]對於研究熱軋矽鋼氧化鐵皮的傳統方法以及存在的問題:①電子探針面分析法，該方法是利用電子探針中的面分析功能獲得氧化鐵皮中各元素的分布狀態，但不能準確的說明元素的價態分布電子探針狀態分析法，該方法是根據不同價態Fe元素Le/La峰強比的差異分辨出Fe的氧化物，但對於矽鋼，氧化鐵皮中富含Si元素，其對Fe元素Le/La峰強比有一定的影響，無法進行複雜氧化鐵皮物相的準確分析EBSD相分析法，該方法原理是電子束與傾斜樣品表面相互作用，產生的衍射電子攜帶大量結構信息的菊池帶，通過對菊池帶的分析可以得到不同結構的氧化鐵皮的分布，但此法效率較低，區分不同結構的物相往往需要花費較長時間，且很難完整標定出上述含矽的複雜氧化鐵皮。
[0004]本技術將電子探針狀態分析與EBSD相分析技術有效結合,克服了上述各種方法的缺陷，對氧化鐵皮的結構進行深入研究，以確定複雜氧化鐵皮的微觀結構。
[0005]本發明與現有主要文獻、專利比較，有如下改進:
[0006](I)文獻「電子探針分析鋼表面氧化鐵皮的狀態」無法區分更複雜的氧化鐵皮物相。本發明不僅能區分常規的三種典型氧化物，而且能區分出Fe2SiO4相，還可以直觀的看出不同物相的微觀結構及分布狀態。
[0007](2)文獻「熱軋板氧化鐵皮結構顯微分析」中標定的氧化鐵皮區域相對較規則，而本發明涉及的是熱軋矽鋼高溫氧化鐵皮，其分布較複雜且所含物相超過三種，該法可推廣至所有複雜氧化鐵皮物相的分析。

【發明內容】

[0008]本發明的目的在於提供一種採用電子探針與EBSD技術有效結合分析氧化鐵皮的方法，主要利用電子探針和掃描電鏡上的EBSD裝置對熱軋矽鋼表面的Fe2O3, Fe3O4, FeO以及Fe2SiO4四相進行多相分析。
[0009]本發明的具體工藝步驟如下:[0010]1.一種區分熱軋矽鋼多相氧化鐵皮的表徵方法，其特徵在於，具體按以下步驟進行:
[0011]I)對試樣的縱截面進行冷鑲，磨拋；利用全自動磨拋機進行樣品製備，首先用220#磨盤粗磨,然後分別用9μηι,3μηι和I μ m的金剛石拋光劑拋光,最後用0.02 μ m的氧化鋁拋光劑終拋，應確保制樣過程中不破壞氧化皮的形態；
[0012]2)對所述試樣進行電子探針狀態分析；設定加速電壓為10_25kV，電子束束流為50-150nA，束斑直徑為I μ m，分析波長範圍為丨7.0000 A到丨8.0000 A,測試時間為5-15min。先測出標準樣品中Fe元素的Le/La峰強比作為標準值，然後測出待測樣品中Fe元素的Le/La峰強比，與標準值進行比較，從而區分Fe2O3, Fe3O4以及FeO三種鐵的氧化物；
[0013]3)對所述試樣進行EBSD分析；實驗步進選擇0.1 μ m,選定物相包含Fe的氧化物相與Fe-S1-O組合的相，待EBSD數據採集完成後進行數據處理，利用EBSD技術中的相分辨功能分辨出Fe2SiO40
[0014]2.根據權利要求1所述的一種區分熱軋矽鋼多相氧化鐵皮的表徵方法，其特徵在於:進行冷鑲，磨拋的試樣為熱軋矽鋼，且表面存在含有合金元素的複合氧化鐵皮。
[0015]本發明的有益效果是:該方法通過將電子探針狀態分析和EBSD相分析技術有效結合，實現了熱軋矽鋼中氧化鐵皮的複雜顯微結構表徵與多相的區分，且該方法分析結果準確，實驗效率高，有效解決了氧化鐵皮中複雜物相難以鑑別的難題。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1為實施例1中熱軋矽鋼氧化鐵皮電子探針狀態分析區域的背散射圖。
[0017]圖2為實施例1中EBSD分析的含有Si元素的氧化鐵皮複合區域圖。
[0018]圖3為實施例1中熱軋矽鋼氧化鐵皮菊池帶襯度圖中Fe的不同氧化物的著色圖。
【具體實施方式】
[0019]實施例1
[0020]I)試樣進行縱截面冷鑲嵌，利用全自動磨拋機進行220#磨盤粗磨，然後經過9μηι,3μηι和Ιμπι金剛石拋光,拋光時間分別為5min, 5min和5min,最後一道精拋選擇顆粒度為0.02 μ m的氧化鋁拋光劑，拋光時間為3min左右，直至在金相顯微鏡50?100倍下試樣表面觀察不到明顯劃痕，拋光樣品迅速在無水乙醇中洗淨，並用電吹風熱風吹乾；
[0021]2)通過島津EPMA-1610型電子探針對試樣進行氧化鐵皮的顯微結構觀察，利用狀態分析功能對試樣進行數據採集；
[0022]3)電子探針採集標樣與待測樣信息時所設置的參數一致，均如下:加速電壓為15kV，電流為ΙΟΟηΑ，束斑直徑為Ιμπι，分析波長範圍為丨7.0000人到18.0000 Α，選擇第一通道RAP晶體，測試時間為6min ；
[0023]分析結果處理如下:待測區域1，2，3，4的Le/La峰強比分別為0.38，0.41，0.41，
0.48，標樣Fe2O3, Fe3O4, FeO的Le/La峰強比分別為:0.37，0.41，0.47，將待測樣與標樣的峰強比進行比較，可確定鐵的三種氧化物的分布狀態，即區域I為Fe2O3,區域2，3為Fe3O4,區域4為FeO,如圖1所示；
[0024]4)利用日本電子JSM-7001F型場發射掃描電鏡配備的HKL Channe15EBSD系統對含有Si元素的氧化鐵皮複合區域(圖2中白框區域)進行EBSD數據採集；
[0025]5)採集時所設置步長0.1 μ m，在3000倍下選取40.5 μ mX 27.8 μ m面積的區域進行EBSD實驗，記錄標定的數據；
[0026]EBSD數據採集完成後，打開分析軟體，對所採集到的EBSD數據進行以下分析處理:
[0027]區分Fe2SiO4相:去除實驗結果中的未標點和誤標點之後逐級去除噪點，再將數據處理成菊池帶襯度(BC)圖，在BC圖中利用結構差異將不同Fe的氧化物賦予不同顏色，深灰為Fe2SiO4，淺灰為FeO，如圖3所示。
【權利要求】
1.一種區分熱軋矽鋼中多相氧化鐵皮的表徵方法，其特徵在於，具體按以下步驟進行: 1)對試樣的縱截面進行冷鑲，磨拋；利用全自動磨拋機進行樣品製備，首先用220#磨盤粗磨，然後分別用9μηι,3μηι和I μ m的金剛石拋光劑拋光,最後用0.02 μ m的氧化招拋光劑終拋，應確保制樣過程中不破壞氧化皮的形態； 2)對所述試樣進行電子探針狀態分析；設定加速電壓為10-25kV，電子束束流為50-150nA,束斑直徑為I μ m，分析波長範圍為丨7.0000 A到18.0000 A，測試時間為5-15min。先測出標準樣品中Fe元素的Le/La峰強比作為標準值，然後測出待測樣品中Fe元素的Le/La峰強比，與標準值進行比較，從而區分Fe2O3, Fe3O4以及FeO三種鐵的氧化物； 3)對所述試樣進行EBSD分析；實驗步進選擇0.1 μ m,選定物相包含Fe的氧化物相與Fe-S1-O組合的相，待EBSD數據採集完成後進行數據處理，利用EBSD技術中的相分辨功能分辨出Fe2SiO40
2.根據權利要求1所述的一種區分熱軋娃鋼多相氧化鐵皮的表徵方法，其特徵在於:進行冷鑲，磨拋的試樣為熱軋矽鋼，且表面存在含有合金元素的複合氧化鐵皮。
【文檔編號】G01N23/207GK103969277SQ201410177415
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月29日 優先權日:2014年4月29日
【發明者】洪慧敏, 吳園園, 張珂, 牛亞慧 申請人:江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司