四丁基脲的製備工藝的製作方法
2023-05-06 02:23:01 1
專利名稱：四丁基脲的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及有機化學領域，具體涉及一種有機化合物四丁基脲的製備工藝。
背景技術：
四丁基脲(C17H36N2tl)，是用途較廣的有機合成中間體，也可用作有機化學的溶劑、萃取劑和催化劑，特別是大量用作雙氧水生產過程的溶劑。合成四丁基 脲的方法大體分為光氣法和非光氣法。光氣法包括單光氣法、雙光氣法、三光氣法等；雙光氣法、三光氣法在製備四丁基脲的過程中需要使用溶劑，單光氣法在反應時雖然不適用溶劑，但在後續處理中，需要使用苯或甲苯提取，據相關報導，成品收率只有80%-85%;非光氣法包括一氧化碳法、二氧化碳法、乙醯苯胺法等；一氧化碳法需使用氧氣或碘化鉀等輔助試劑，在加壓條件下反應，收率低，副產物多，使用二丁基氨基鋰與二正丁胺和一氧化碳反應則難於產業化；乙醯苯胺法與二正丁胺反應，雖然毒性小，但是產物為等量的四丁基脲和副產物。目前，國內基本無生產四丁基脲的企業，市場的需求大都靠國外進口。
發明內容
本發明提供一種運用光氣法合成四丁基脲的製備工藝。本發明的技術方案一種四丁基脲的製備工藝，以二正丁胺和碳醯氯為主料在鹼性有機溶劑中合成，其工藝步驟如下(I)、在反應容器中按配比加入二正丁胺、碳醯氯和有機溶劑；(2)、調節醯化反應溫度，控制醯化反應時間，製得四丁基脲粗品；(3)、四丁基脲粗品經過靜置、分離、蒸餾、提純，製得四丁基脲終產品。所述有機溶劑是20 %的氫氧化鈉溶液。步驟(I)中二正丁胺與碳醯氯、氫氧化鈉摩爾比2 : I : 2。步驟(I)中二正丁胺與碳醯氯、氫氧化鈉摩爾比2 1.05 2. I0步驟(2)中醯化反應溫度60-90°C，醯化反應時間5-8小時。步驟(3)中四丁基脲粗品靜置時間為30分鐘。步驟(3)中經過靜置、分離的四丁基脲粗品蒸餾時真空度-0. 092-0. 096MPa，釜溫 200-220 °C。本發明的產品檢測數據如下表
權利要求
1.一種四丁基脲的製備エ藝，其特徵在於以ニ正丁胺和碳醯氯為主料在鹼性有機溶劑中合成，其エ藝步驟如下 (1)、在反應容器中按配比加入ニ正丁胺、碳醯氯和有機溶劑； (2)、調節醯化反應溫度，控制醯化反應時間，製得四丁基脲粗品； (3)、四丁基脲粗品經過靜置、分離、蒸餾、提純，製得四丁基脲終產品。
2.根據權利要求I所述的四丁基脲的製備エ藝，其特徵在於所述有機溶劑是20%的氫氧化鈉溶液。
3.根據權利要求2所述的四丁基脲的製備エ藝，其特徵在幹步驟(I)中二正丁胺與碳醯氯、氫氧化鈉摩爾比2 : I : 2。
4.根據權利要求2所述的四丁基脲的製備エ藝，其特徵在幹步驟(I)中二正丁胺與碳醯氯、氫氧化鈉摩爾比2 1.05 2.1。
5.根據權利要求3或4所述的四丁基脲的製備エ藝，其特徵在幹步驟(2)中醯化反應溫度60-90°C，醯化反應時間5-8小時。
6.根據權利要求5所述的四丁基脲的製備エ藝，其特徵在幹步驟(3)中四丁基脲粗品靜置時間為30分鐘。
7.根據權利要求5所述的四丁基脲的製備エ藝，其特徵在幹步驟(3)中經過靜置、分離的四丁基脲粗品蒸餾時真空度-O. 092-0. 096MPa,釜溫200_220°C。
全文摘要
本發明提供一種運用光氣法合成四丁基脲的製備工藝，以二正丁胺和碳醯氯為主料在鹼性有機溶劑中合成，其工藝步驟如下(1)、在反應容器中按配比加入二正丁胺、碳醯氯和有機溶劑；(2)、調節醯化反應溫度，控制醯化反應時間，製得四丁基脲粗品；(3)、四丁基脲粗品經過靜置、分離、蒸餾、提純，製得四丁基脲終產品。本發明的製備方法操作步驟簡便，原料價廉易得，產品質量好，反應收率達90％以上，純度達99％以上。
文檔編號C07C273/18GK102702029SQ201210103230
公開日2012年10月3日 申請日期2012年4月10日 優先權日2012年4月10日
發明者李定山 申請人:重慶長風化學工業有限公司