兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料及製備方法
2023-04-30 13:46:01 2
兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料及製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料及製備方法，乙醯苯胺與氯磺酸、氯化亞碸反應生成對乙醯氨基苯磺醯氯，與2-氯乙胺鹽酸鹽和巰基乙醇反應生成的硫化物進行縮合得硫醚，將硫醚再氧化、酯化得到2-[2-(4-氨基苯磺醯胺基)乙基碸基]羥乙基硫酸酯，再與三聚氯氰一縮、H酸二縮得縮合物，降溫後與1.5酸的重氮鹽鹼偶，過濾，收集濾液，直接噴霧乾燥得半成品。本發明的反應性紅色染料具有色澤鮮豔、溶解度高，直接性高、配伍性好，提升力高、固色率高，各項牢度優良等特點。該染料適用於纖維素纖維、蛋白質纖維、粘膠纖維和聚醯胺纖維染色、印花和軋染，耐摩擦、水洗牢度高於一般品種的0.5-1級。
【專利說明】兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料及製備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及精細化工【技術領域】，尤其涉及一種兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應 性紅色染料及製備方法。反應性紅色染料具有色澤鮮豔、溶解度高，直接性高、配伍性好，提 升力高、固色率高，各項牢度優良等特點。該染料適用於纖維素纖維、蛋白質纖維、粘膠纖維 和聚醯胺纖維染色、印花和軋染，耐水洗牢度、摩擦牢度高於一般品種的〇. 5-1級。
【背景技術】
[0002] 反應性紅色染料用量僅次於黑色的另一大類品種，主要產品有C. I活性紅195、 C. I活性紅239 (活性紅M3BE)、C. I活性紅198、活性紅M-8B等，這幾種紅色品種雖然在纖 維素纖維上可以染色得到不同鮮豔度的色光，但C. I活性紅195、C. I活性紅198色光偏黃， 染深性能不好；C. I活性紅239、活性紅M-8B染色色光偏蘭，固色率65% -67%，易洗滌性差 導致水洗牢度差，同時使用常規方法仍有大量未與纖維共價健結合的染料吸附在纖維織物 的表面，導致耐摩擦牢度差。市場中產量、銷量最多的商品為染料（1)結構的紅色染料。
【權利要求】
1. 一種兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料，其特徵在於，紅色染料的結構 通式如下：
式中成=H、CH3、OCH3、C1 或 S03H。
2. 如權利要求1所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料，其特徵在於， 反應性紅色染料紅色染料的結構式如下： w
〇
3. -種兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料的製備方法：三聚氯氰分別與 2-[2-(4_氨基苯磺醯胺基）乙基碸基]羥乙基硫酸酯、H酸（1-氨基-8-萘酚-3, 6-二磺 酸）縮合，降溫後與2-萘胺-1，5-雙磺酸的重氮鹽偶合反應至重氮鹽消失，過濾，收集濾 液，直接噴霧乾燥得成品。
4. 如權利要求3所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料的製備方法，其 特徵在於：2-[2-(4_氨基苯磺醯胺基）乙基碸基]羥乙基硫酸酯由乙醯苯胺與氯磺酸、氯 化亞碸反應生成對乙醯氨基苯磺醯氯，與2-氯乙胺鹽酸鹽和巰基乙醇反應生成的硫化物 進行縮合得硫醚，硫醚再氧化成碸基，最後水解、酯化得到。
5. 如權利要求3所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料的製備方法，其 特徵在於：三聚氯氰冰磨後直接加入2-[2-(4_氨基苯磺醯胺基）乙基碸基]羥乙基硫酸 酯、H酸（1-氨基-8-萘酚-3, 6-二磺酸）粉未固體分別進行一次縮合、二次縮合，加入固 體提高反應物的濃度積，提高反應速度、轉化率及產品的收率。
6. 如權利要求5所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料的製備方法，其 特徵在於：一次縮合的溫度為0?5°C、pH值為2?3. 5 ;二次縮合的溫度為30?45°C，pH 值為3?5。
7. 如權利要求4所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料的製備方法，其 特徵在於：將乙醯苯胺加入到氯磺酸中於40-65°C反應2小時，滴加氯化亞碸反應2小時， 稀釋析出過濾得潮品對乙醯氨基苯磺醯氯； 將2-氯乙胺鹽酸鹽在攪拌下加入到巰基乙醇溶液中，調節pH = 4. 8,於55°C反應4 小時生成羥乙基硫醚乙基胺；降溫至〇°C，緩慢加入潮品對乙醯氨基苯磺醯氯，調節pH =3. 8,控制溫度0-2°C反應4小時，分離、洗滌得到對乙醯氨基苯磺醯胺乙基-2-羥乙基硫 醚； 於三口燒瓶中加入水、鎢酸鈉晶體，滴加30%的鹽酸，調pH = 5. 8 ;緩慢加入對乙醯氨 基苯磺醯胺乙基-0 -羥乙基硫醚，然後滴加30%的雙氧水升溫到30-40°C，10 %的純鹼水 調pH值5-6,再滴加30%的雙氧水升溫到50°C，10%的純鹼水調pH值6,最後升溫到82°C 反應8小時氧化成碸基，酸化pH = 3. 5,緩慢降溫20°C析出，過濾得對乙醯氨基苯磺醯胺乙 基碸基-2-羥乙基潮品； 酯化反應器中加入98%的硫酸，攪拌下加入上述潮品，開啟真空，緩慢升溫到130°C， 控制真空度大小為〇. 2-0. 3Mpa，反應8小時終點到達，降溫出料、粉碎得中間體2-[2-(4_氨 基苯磺醯胺基）乙基碸基]羥乙基硫酸酯。
8. 如權利要求3所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料的製備方法，其 特徵在於：2_萘胺-1，5-雙磺酸冰磨後酸性條件下製備重氮鹽，再與降溫好的二縮液偶合 反應至重氮鹽消失，過濾，不需膜處理直接噴霧乾燥得半成品。
9. 如權利要求1或2所述的兼有高水洗牢度和耐摩擦牢度反應性紅色染料，其特徵在 於：紅色染料作為反應性紅色染料的用途。
【文檔編號】D06P3/66GK104277493SQ201410562259
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年10月21日 優先權日:2014年10月21日
【發明者】肖衛國, 奚進, 唐炬, 吳新榮, 李華美, 丁駿, 黃紅英 申請人:泰興錦雲染料有限公司