從釕鉭合金分離釕和鉭的方法
2023-04-23 05:22:56
專利名稱：從釕鉭合金分離釕和鉭的方法
技術領域：
本發明涉及容易從成為廢棄物的釕鉭合金分離釕和鉭的方法。
背景技術：
釕和鉭的合金，一直在作為下一代的半導體布線材料的候補進行研究開發。在形成半導體布線時，將布線材料加工成濺射用的靶材等，但是靶材作為布線材通常只使用整體的20～30％，大半成為廢金屬。因此，為了將該材料用作布線材，確立從釕鉭合金分離釕和鉭的技術是不可缺的(因為釕、鉭都是高價的原材料)。但是，至今還沒有確立此技術。
根據日本國特願2004-251721(專利文獻1)，釕在通常的條件下，對於所有的無機酸都是非常難溶解的。以往，為了溶解釕，已知有採用在氧或氧化劑的存在下進行加鹼熔化，並用無機酸處理的方法；在與Zn、Sn、Pb、Cu等金屬混合而熔化後，利用鹽酸或硫酸溶解鋅等，得到活性細微粉末，利用王水溶解該活性細微粉末的方法；將釕轉換成由Na3RuCl6表示的可溶性鹽的方法等。
根據13599的化學商品(化學工業日報社編1999年1月27日發行)(非專利文獻1)，通過加鹼熔化或氫氟酸處理後，回收鉭。
根據化學大辭典(共立出版株式會社編)(非專利文獻2)，鉭可溶於氫氟酸、熔鹼，而釕如前所述不溶於氫氟酸。如此，鉭可溶於氫氟酸、熔鹼，而釕不溶於氫氟酸。
如果與混合物同樣，繼承各自的性質，可設想利用相對於氫氟酸的釕、鉭的溶解性的差異，能夠容易分離。
另外，沒有關於作為兩金屬的合金的耐藥品性的記述。因此，經實施後發現，不能通過提高鉭對氫氟酸的耐藥品性來從釕分離鉭。
釕、鉭都能通過加鹼熔化來分解，但對於釕和鉭的合金，能否分解不是公知的。但是同樣即使能夠分解，由於溶液是混合物，還必須分別分離，不能用一道工序分離。即，存在不能高效率分離的問題。
另外，釕畢竟是難分解的元素，可加鹼熔化鹽分解的方法，已知只不過是採用高價的過氧化鈉等。因此成本高。
專利文獻1日本國特願2004-251721非專利文獻113599的化學商品(化學工業日報社編1999年1月27日發行)非專利文獻2化學大辭典(共立出版株式會社編)發明內容本發明的目的在於，提供一種從含有釕和鉭的合金的原料，高效率地分離釕和鉭的方法。
即，本發明如下所述(1)其為從釕鉭合金回收各元素的方法，一邊送入氯氣一邊加熱釕鉭合金，在700℃至800℃，使氯化反應所需的量的1至4倍量的氯氣流過，同時通過使鉭氯化並揮發來回收鉭，釕作為氯化物殘留；(2)其為從釕鉭合金回收各元素的方法，一邊送入氯氣一邊加熱釕鉭合金，從釕鉭合金回收各元素，保持在200℃至220℃，通過使大部分的鉭作為氯化物氯化並揮發來回收鉭，接著，再在700℃至800℃，使氯化反應所需的量的1至4倍量的氯氣流過，同時通過使殘留的鉭氯化並揮發來回收鉭，釕作為氯化物殘留。
根據本發明，具有以下效果(1)能夠從含有釕和鉭的合金的原料，高效率地分離回收釕和鉭；(2)能夠從含有釕和鉭的合金的原料，高效率地分離並回收等級99.8mass％以上的釕和鉭。
圖1是本發明的一實施方式的處理流程圖。
具體實施例方式
以下，詳細說明本發明。
本發明的處理對象是釕和鉭的合金，尤其是含有5至30mass％的鉭的合金。
在揮發處理爐內處理成為上述廢棄物等的合金，一邊使氯氣流過，一邊在200至220℃，以氯化物的方式除去大部分的鉭。
這是因為，如果低於200℃，鉭的揮發少，效率差，如果高於220℃，在升溫中，釕鉭合金熔化，原料的粒子間粘合，氯氣的流通變差。此處理，優選30分鐘至3小時。
另外，為了充分除去鉭，在所述的低溫處理後，在700至800℃，使鉭和釕的氯化處理所需的量的1至4倍量的氯氣流過。
因為，這是因為如果低於700℃，則氯化處理稱不上有效率，如果高於800℃，則釕揮發，汙染氯化鉭。
該處理的時間為1至10小時。氯化釕能夠通過800～1000℃燒成得到金屬釕。通過在還原氣氛中進行燒成，能夠抑制氧化物的混入。
實施例(實施例1)將釕-15％鉭的合金粉末150g裝入石英皿，在爐心管為石英制的管狀爐內，一邊流過氯氣一邊在210℃保持2小時，然後加熱到700℃，使釕和鉭的氯化反應所需的量的2倍量的氯流過，進行5小時的氯化揮發處理。
另外，在降溫時，在500℃用氮氣進行置換。由此，使鉭的氯化物完全揮發。此外，將釕全部變成氯化物。通過使揮發的氯化鉭附著在下遊側的低溫區域的石英制爐心管上而回收。另外，氯化釕在石英皿內回收。
氯化鉭中的釕在0.1％以下。氯化釕中的鉭在0.1％以下。如此能夠用一道工序高精度地分離兩元素。
(比較例1)將釕-15％鉭的合金粉末150g裝入石英皿，在爐心管為石英制的管狀爐內，一邊流過氯氣一邊在210℃保持2小時，然後加熱到850℃，使釕和鉭的氯化反應所需的量的2倍量的氯流過，進行5小時的氯化揮發處理。
以後，與實施例1同樣地進行。氯化鉭中的釕在1％以上，被釕汙染。氯化釕中的鉭在0.1％以下。如此，不能高精度地分離鉭。
(比較例2)將釕-15％鉭的合金粉末150g裝入石英皿，在爐心管為石英制的管狀爐內，一邊流過氯氣一邊在210℃保持2小時，然後加熱到500℃，使釕和鉭的氯化反應所需的量的2倍量的氯流過，進行5小時的氯化揮發處理。以後，與實施例1同樣地進行。氯化鉭中的釕在0.1％以下。氯化釕中的鉭在1％以上，被鉭汙染。如此，不能高精度地分離釕。
權利要求
1.一種從釕鉭合金分離釕和鉭的方法，其從釕鉭合金回收各元素，其特徵在於，一邊送入氯氣一邊加熱釕鉭合金，在700℃至800℃，使氯化反應所需的量的1至4倍量的氯氣流過，同時通過使鉭氯化並揮發來回收鉭，釕作為氯化物殘留。
2.如權利要求1所述的從釕鉭合金回收釕和鉭的方法，其特徵在於，是從釕鉭合金回收各元素的方法，一邊送入氯氣一邊加熱釕鉭合金，保持在200℃至220℃，通過使大部分的鉭作為氯化物氯化並揮發來回收鉭，接著，再在700℃至800℃，使氯化反應所需的量的1至4倍量的氯氣流過，同時通過使殘留的鉭氯化並揮發來回收鉭，釕作為氯化物殘留。
全文摘要
一種從釕鉭合金回收各元素的方法，一邊送入氯氣一邊加熱釕鉭合金，在700℃至800℃，使氯化反應所需的量的1至4倍量的氯氣流過，同時使鉭氯化揮發，並回收鉭，釕作為氯化物殘留。從而，提供從含有釕和鉭的合金的原料高效率地分離釕和鉭的方法。
文檔編號C22B34/24GK101029356SQ200610144518
公開日2007年9月5日 申請日期2006年11月8日 優先權日2006年3月1日
發明者桂滋男 申請人:日礦金屬株式會社