(4R‑Cis)‑6‑氰甲基‑2,2‑二甲基‑1,3‑二氧戊環乙酸叔丁酯蒸餾裝置的製作方法

2023-04-24 18:22:11

本實用新型屬於蒸餾設備技術領域，具體涉及一種(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯蒸餾裝置。

背景技術：

他汀類藥物是一類新型降血脂藥物。它們能通過對人體羥甲戊二醯輔酶(HMG-CoA)還原酶的抑制作用，減少細胞內游離膽固醇生成，最終降低血清中總膽固醇和低密度膽固醇水平。阿伐他汀鈣是他汀類藥物的一個新品，是目前市場上最具市場前景的調節血脂的藥物，具有起效快，降脂作用強，作用時間長等優點。阿託伐他汀鈣，適於治療高膽固醇血症原發性的高膽固醇血症患者，包括家族性高膽固醇血症(雜合子型)或混合型高脂血症(相當於Fredrickson分類法的IIa和IIb型)患者。

【(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯】是用於合成阿託伐他汀的重要中間體，簡稱A8。A8的製備方法是：以A5【R-4-氰基-3-羥基丁酸乙酯】為起始原料，經縮合、酶催化還原、上保護基(烷基化)反應得到A8。先從反應母液析出(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯粗品，粗品經重結晶得到(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯精品。

(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯的熔點為64-70℃，沸點為364.1C，其在常壓下沸點很高，運用傳統的真空蒸餾法，真空度低，(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯的熔點為64-70℃不易被蒸餾出。

技術實現要素：

為解決上述問題，本實用新型提供了一種(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯蒸餾裝置。

本實用新型的技術方案為：一種(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯蒸餾裝置，包括蒸餾釜、冷凝器、蒸餾氣相管、第一接收釜、第二接收釜、真空罐和高真空泵機組，蒸餾釜與冷凝器通過蒸餾氣相管連接，冷凝器與第一接收釜的進氣口通過第一管道連接，第一閥門設置在第一管道上，冷凝器與第二接收釜的進氣口通過管道連接，第二閥門設置在第二管道上，第一接收釜的出氣口及第二接收釜的出氣口與真空罐的進氣口連接，真空罐的出氣口與高真空泵機組的進氣口連接。

進一步地，所述高真空機組採用2級以上羅茨泵和立式無油往復泵串聯而成。

進一步地，：所述蒸餾釜、冷凝器、第一接收釜、第二接收釜和真空罐由不鏽鋼製成。

進一步地，蒸餾釜包括釜體、液體進口、液體出口、蒸餾氣相管口、夾套、夾套液體進口、夾套液體出口、攪拌口和攪拌裝置。

進一步地，所述蒸餾氣相管設置在蒸餾釜內部。

進一步地，所述夾套內注有導熱油。

進一步地，所述攪拌裝置包括外殼、脈衝電機、齒輪、帶有齒條的支架、電機、連接杆和葉片，脈衝電機與齒輪連接，齒輪與支架上的齒條相嚙合，電機設置在支架底部，電機與連接杆連接，連接杆連接葉片。

本實用新型的有益效果為:本實用新型結構合理，成本低，工作效率高，蒸餾效率高，能夠有效回收產品(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯，同時減少了廢液排放，進一步提高的質量，減少真空機組的磨損，防止環境汙染。

附圖說明

圖1為本實用新型的結構示意圖；

圖2為本實用新型的蒸餾釜的結構示意圖；

圖3為本實用新型的攪拌裝置的結構示意圖。

具體實施方式

參閱圖1所示，一種(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯蒸餾裝置，其特徵在於：包括蒸餾釜1、冷凝器2、蒸餾氣相管3、第一接收釜4、第二接收釜5、真空罐6和高真空泵機組，蒸餾釜1與冷凝器2通過蒸餾氣相管3連接，冷凝器2與第一接收釜4的進氣口通過第一管道10連接，第一閥門9設置在第一管道10上，冷凝器2與第二接收釜5的進氣口通過管道12連接，第二閥門11設置在第二管道12上，第一接收釜4的出氣口及第二接收釜5的出氣口與真空罐6的進氣口連接，真空罐6與高真空泵機組連接，真空罐6起到緩衝作用。高真空泵機組由羅茨泵7和立式無油往復泵8串聯組成，其中羅茨泵採用2級以的羅茨泵，優先採用3級羅茨泵為主泵，立式無油往復泵為前級泵。

參閱圖2所示，蒸餾釜1包括釜體101、液體進口102、液體出口103、蒸餾氣相管口104、夾套105、夾套液體進口106、夾套液體出口107、攪拌口108和攪拌裝置，蒸餾氣相管3通過蒸餾氣相管口104插入蒸餾釜1內部，這樣可以提高蒸餾效率。夾套105設置在釜體101外部，通過夾套液體進口106向夾套105內注入導熱油。攪拌裝置通過攪拌口108設置在蒸餾釜1內部，參閱圖3所示，攪拌裝置包括外殼109、脈衝電機110、齒輪111、帶 有齒條的支架112、電機113、連接杆114和葉片115，脈衝電機110與齒輪111連接，齒輪111與支架112上的齒條相嚙合，齒輪111和帶有齒輪的支架112的上部分設置在外殼109內部，支架的112下部穿過外殼，電機113設置支架112底部，電機113與連接杆114連接，葉片115連接在連接杆114上。開啟電源，脈衝電機啟動，驅動齒輪111轉動，齒輪111帶動支架112作向上位移運動，當上升至一定時間後，脈衝電機110驅動齒輪111反向轉動，齒輪111帶動支架112作向下位移運動。電機113驅動連接杆114轉動，連接杆114帶動葉片115轉動，葉片115能夠在蒸餾釜內上下轉動攪拌，攪拌效率提高。

操作過程為：將(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯母液通過液體進口102加入到蒸餾釜1內，開啟攪拌裝置和高真空泵機組，抽真空，再向夾套105中加入導熱油進行加熱，液體沸騰氣化，開啟第二閥門11，低沸點物進入第二接收釜5，隨著前餾不斷餾出，蒸餾溫度逐漸升高，真空度逐步升高，沸點降低。當工藝條件達到加熱溫度為200℃和真空度為100帕以上時，關閉第二閥門11，開啟第一閥門9，後餾進入第一蒸餾釜4，後餾為(4R-Cis)-6-氰甲基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯，後餾經重結晶可以得到(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯的合格品。本實用新型能有效縮短蒸餾時間，提高蒸餾效率，提高了(4R-Cis)-6-氰基-2,2-二甲基-1,3-二氧戊環乙酸叔丁酯的質量。

以上所述僅為本實用新型的較佳實施例而已，並不用以限制本實用新型，凡在本實用新型的精神和原則之內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本實用新型的保護範圍之內。