一種6-溴-2,4-二硝基苯胺合成的生產工藝的製作方法
2023-04-24 23:49:51
一種6-溴-2,4-二硝基苯胺合成的生產工藝的製作方法
【專利摘要】一種溴殺靈合成的生產工藝,涉及化工【技術領域】,通過2,4-二硝基苯胺、水、鹽酸和氯化苯進行反應然後分別加入次氯酸鈉、亞硫酸鈉反應得到。本發明的有益效果是:本發明製備方便簡單,環保無汙染,原料易得,設備投資少,純度高,便於操作,製備的6-溴-2,4-二硝基苯胺使用效果好,安全可靠。
【專利說明】一種6-溴-2, 4- 二硝基苯胺合成的生產工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工【技術領域】,具體涉及一種6-溴-2,4- 二硝基苯胺合成的生產工藝。
【背景技術】
[0002]6-溴-2,4- 二硝基苯胺是一種外觀形狀為黃色針狀晶體,其密度為1.991g/cm3,熔點為148-153°C,沸點為400.8°C,閃點為196.2°C,6_溴-2,4-二硝基苯胺是一種重要的染料中間體,其用途十分廣泛,但是目前工業生產6-溴-2,4- 二硝基苯胺的方法還是比較傳統的方式,這種傳統的生產方法中存在收率低、純度不高汙染嚴重等問題,且生產工藝較為複雜,難以符合人類的需求。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題在於提供一種純度高,製備工藝簡單的6-溴-2,4-二硝基苯胺合成的生產工藝。
[0004]本發明所要解決的技術問題採用以下 技術方案來實現:
[0005]一種6-溴-2,4- 二硝基苯胺合成的生產工藝,其特徵在於:包括以下工藝步驟,
[0006]a.選取一30001^的反應釜,並向內部加入1500-20001^的水和250-3501^的2,4-二硝基苯胺,100-120kg的鹽酸和氯化苯2-4kg。
[0007]b.對上述步驟a中反應釜內反應液進行攪拌,控制溫度在15_25°C並且加入150-200kg 的溴素。
[0008]c.控制上述步驟b中反應溫度在50-55°C,恆溫反應6.0h。
[0009]d.當上述步驟c反應結束後,向反應料液中加入33_34kg次氯酸鈉,保溫3.0h。
[0010]e.對上述反應料液中再加入25_30kg亞硫酸鈉,消除反應料液中多餘的溴,然後進行過濾。
[0011]f.稱將步驟e中過濾後的濾液進行水洗,然後乾燥後得到的產物即為6-溴-2,4- 二硝基苯胺成品,包裝入庫。
[0012]所述的步驟a中所採用的反應爸為搪玻璃反應爸。
[0013]本發明的有益效果是:本發明製備方便簡單,環保無汙染,原料易得,設備投資少,純度高,便於操作,製備的6-溴-2,4- 二硝基苯胺使用效果好,安全可靠。
【具體實施方式】
[0014]為了使本發明實現的技術手段、創作特徵、達成目的與功效易於明白了解,下面結合具體實施例,進一步闡述本發明。
[0015]實施例1
[0016]一種6-溴-2,4- 二硝基苯胺合成的生產工藝,包括以下工藝步驟,
[0017]a.選取一 3000L的搪玻璃反應釜,並向內部加入1500L的水和250kg的2,4-二硝基苯胺,IOOkg的鹽酸和氯化苯2kg。
[0018]b.對上述步驟a中搪玻璃反應釜內反應液進行攪拌,控制溫度在15°C並且加入150kg的溴素。
[0019]c.控制上述步驟b中反應溫度在50°C,恆溫反應6.0h。
[0020]d.當上述步驟c反應結束後,向反應料液中加入33kg次氯酸鈉,保溫3.0h。
[0021]e.對上述反應料液中再加入25kg亞硫酸鈉,消除反應料液中多餘的溴,然後進行過濾。
[0022]f.稱將步驟e中過濾後的濾液進行水洗,然後乾燥後得到的產物即為6-溴-2,4- 二硝基苯胺成品,包裝入庫。
[0023]實施例2
[0024]一種6-溴-2,4- 二硝基苯胺合成的生產工藝,包括以下工藝步驟,
[0025]a.選取一 3000L的搪玻璃反應釜,並向內部加入1800L的水和300kg的2,4_ 二硝基苯胺,IlOkg的鹽酸和氯化苯3kg。
[0026]b.對上述步驟a中搪玻璃反應釜內反應液進行攪拌,控制溫度在20°C並且加入150-200kg 的溴素。
[0027]c.控制上述步驟b中反應溫度在52.5°C,恆溫反應6.0h。
[0028]d.當上述步驟c反應結束後,向反應料液中加入33.5kg次氯酸鈉,保溫3.0h。
[0029]e.對上述反應料液中再加入27.5kg亞硫酸鈉,消除反應料液中多餘的溴,然後進行過濾。
[0030]f.稱將步驟e中過濾後的濾液進行水洗,然後乾燥後得到的產物即為6-溴-2,4- 二硝基苯胺成品,包裝入庫。
[0031]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特徵和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解,本發明不受上述實施例的限制,上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理,在不脫離本發明精神和範圍的前提下,本發明還會有各種變化和改進,這些變化和改進都落入要求保護的本發明範圍內。本發明要求保護範圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【權利要求】
1.一種6-溴-2,4- 二硝基苯胺合成的生產工藝,其特徵在於:包括以下工藝步驟, a.選取一3000L的反應釜,並向內部加入1500-2000L的水和250_350kg的2,4- 二硝基苯胺,100-120kg的鹽酸和氯化苯2-4kg。b.對上述步驟a中反應釜內反應液進行攪拌,控制溫度在15-250C並且加入150_200kg的溴素。 c.控制上述步驟b中反應溫度在50-55°C,恆溫反應6.0h。 d.當上述步驟c反應結束後,向反應料液中加入33-34kg次氯酸鈉,保溫3.0h。 e.對上述反應料液中再加入25-30kg亞硫酸鈉,消除反應料液中多餘的溴,然後進行過濾。 f.稱將步驟e中過濾後的濾液進行水洗,然後乾燥後得到的產物即為6-溴-2,4-二硝基苯胺成品,包裝入庫。
2.根據 權利要求1所述的一種6-溴-2,4-二硝基苯胺合成的生產工藝,其特徵在於:所述的步驟a中所採用的反應釜為搪玻璃反應釜。
【文檔編號】C07C209/74GK103787891SQ201410035092
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月23日 優先權日:2014年1月23日
【發明者】張學永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤塗料有限公司