一種聚丙烯腈改性分離膜的製備方法與流程
2023-04-24 23:43:01
本發明涉及膜材料改性領域，具體是一種聚丙烯腈改性分離膜的製備方法。
背景技術：
聚丙烯腈是由單體丙烯腈經自由基聚合反應而得到。大分子鏈中的丙烯腈單元是接頭-尾方式相連的。主要用於制聚丙烯腈纖維，聚丙烯腈纖維的強度並不高，耐磨性和抗疲勞性也較差。聚丙烯腈纖維的優點是耐候性和耐日曬性好，在室外放置18個月後還能保持原有強度的77％。它還耐化學試劑,特別是無機酸、漂白粉、過氧化氫及一般有機試劑。聚丙烯腈具有成膜性好，丙烯腈易於和多種單體共聚等特點。因此，聚丙烯腈分離膜已經商業化並廣泛應用於水處理、血液透析等方面。但是聚丙烯腈分子中含有極性很強的氰基，高分子鏈間的作用力很強，柔韌性小，鏈的對稱性差，機械強度不高。未改性的聚丙烯腈生物相容性較差，容易導致蛋白質等在膜表面的黏附和固定化酶的失活。
醋酸纖維素是指在醋酸作為溶劑，醋酐作為乙醯化劑，在催化劑作用下進行酯化，而得到的一種熱塑性樹脂。是纖維素衍生物中最早進行商品化生產,並且不斷發展的纖維素有機酸酯。醋酸纖維素作為多孔膜材料，具有選擇性高、透水量大、加工簡單等特點。
技術實現要素：
本發明的目的在於克服現有技術存在的缺陷，提供一種聚丙烯腈改性分離膜的製備方法。
本發明的目的可以通過以下技術方案實現：
一種聚丙烯腈改性分離膜的製備方法，包括以下步驟：
(1)稱取質量比為1:2的醋酸纖維素與聚丙烯腈，加入二甲基甲醯胺，在65-75℃溫度下低速攪拌，待其完全溶解後加入碳納米管，高速攪拌1-3h，真空保溫，靜止脫泡，得到鑄膜液；
(2)將脫泡後的鑄膜液流延至乾淨的玻璃板表面，刮成平板膜，刮膜後的玻璃板於空氣中蒸發60s，浸入凝固浴中，待平板膜自動剝離後，於凝固浴中保持24h；成形的膜用清水衝洗後，即得到聚丙烯腈改性分離膜。
優選的，所述步驟(1)低速攪拌的攪拌速度為100-200r/min，高速攪拌的攪拌速度為900-1100r/min。
優選的，所述步驟(1)保溫真空壓力為0.1-0.2MPa；所述脫泡溫度為55-60℃，時間為16-20h。
優選的，所述步驟(1)碳納米管的加入量為聚丙烯腈含量的5-10％。
優選的，所述步驟(2)凝固浴為水，凝固浴溫度為30-40℃。
本發明的有益效果：本發明聚丙烯腈改性分離膜加入碳納米管，膜與水的接觸角降低，親水性增強；膜的斷裂強度及斷裂伸長率增大，膜的機械性能得到改善；膜表層孔徑及空隙率先增大後減小，水通量增大，截留率減小；本發明聚丙烯腈改性分離膜水通量降低，截留率提高，耐汙染性得到很大改善。
具體實施方式
下面將結合實施例對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基於本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有作出創造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬於本發明保護的範圍。
在本說明書的描述中，參考術語「一個實施例」、「示例」、「具體示例」等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特徵、結構、材料或者特點包含於本發明的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不一定指的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特徵、結構、材料或者特點可以在任何的一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。
實施例1
一種聚丙烯腈改性分離膜的製備方法，包括以下步驟：
(1)稱取質量比為1:2的醋酸纖維素與聚丙烯腈，加入二甲基甲醯胺，在65℃溫度下低速攪拌，攪拌速度為100r/min，待其完全溶解後加入碳納米管，碳納米管的加入量為聚丙烯腈含量的5％，高速攪拌1h，攪拌速度為900r/min，真空保溫，保溫真空壓力為0.2MPa，靜止脫泡，脫泡溫度為60℃，時間為16h，得到鑄膜液；
(2)將脫泡後的鑄膜液流延至乾淨的玻璃板表面，刮成平板膜，刮膜後的玻璃板於空氣中蒸發60s，浸入溫度為40℃的水凝固浴中，待平板膜自動剝離後，於凝固浴中保持24h；成形的膜用清水衝洗後，即得到聚丙烯腈改性分離膜。
實施例2
一種聚丙烯腈改性分離膜的製備方法，包括以下步驟：
(1)稱取質量比為1:2的醋酸纖維素與聚丙烯腈，加入二甲基甲醯胺，在75℃溫度下低速攪拌，攪拌速度為200r/min，待其完全溶解後加入碳納米管，碳納米管的加入量為聚丙烯腈含量的10％，高速攪拌1-3h，攪拌速度為1100r/min，真空保溫，保溫真空壓力為0.1MPa，靜止脫泡，脫泡溫度為55℃，時間為20h，得到鑄膜液；
(2)將脫泡後的鑄膜液流延至乾淨的玻璃板表面，刮成平板膜，刮膜後的玻璃板於空氣中蒸發60s，浸入溫度為30℃的水凝固浴中，待平板膜自動剝離後，於凝固浴中保持24h；成形的膜用清水衝洗後，即得到聚丙烯腈改性分離膜。
上述的對實施例的描述是為便於該技術領域的普通技術人員能理解和應用本發明。熟悉本領域技術的人員顯然可以容易地對實施案例做出各種修改，並把在此說明的一般原理應用到其他實施例中而不必經過創造性的勞動。因此，本發明不限於這裡的實施案例，本領域技術人員根據本發明的揭示，不脫離本發明範疇所做出的改進和修改都應該在本發明的保護範圍之內。