膠體微球的製備方法
2023-04-24 23:40:16 2
膠體微球的製備方法
【專利摘要】本發明涉及材料化學【技術領域】，具體涉及一種膠體微球的製備方法。膠體微球的製備方法，包括以下步驟：原材料的準備以及膠體微球的製備：其中，膠體微球的製備方法為：向四口燒瓶中加入8g苯乙烯單體和1g丙烯酸單體，攪拌回流；待溶液加熱到70℃恆溫後，以2mL／min的速度緩慢滴加含有引發劑KPS水溶液；磁力攪拌反應；反應結束自然冷卻至室溫，將獲得的PS乳膠液離心洗滌5次，製得膠體微球，備用。由本發明提供的方法製得的膠體微球，膠體微球的平均直徑約為290nm，微球之間呈緊密六方排列，膠體微球從上往下以最緊密堆積形式排列，由此製得的PS膠體晶體，表面相當平整，且整體缺陷較少。
【專利說明】 膠體微球的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及材料化學【技術領域】，具體涉及一種膠體微球的製備方法。
【背景技術】
[0002]1991年首次報導了以聯吡啶釕(II)絡合物染料敏化T12納米晶薄膜太陽能電池，由於其製作成本低廉和製備工藝簡單，引起極大關注。而由於製造有分層次有序結構的大孔T12雙層膜的原料為PS膠體晶體，PS膠體晶體又是由膠體微球製得的。
【發明內容】
[0003]本發明旨在提出一種膠體微球的製備方法。
[0004]本發明的技術方案在於:
膠體微球的製備方法，包括以下步驟:
步驟1:原材料的準備:
苯乙烯、丙烯酸、過硫酸鉀、鈦酸四異丙酯、無水乙醇、異丙醇、二乙醇胺、濃硫酸、過氧化氫、乙醯丙酮和OP乳化劑；N719染料和電解液；其中，苯乙烯單體通過5% (質量分數)的氫氧化鈉溶液去除阻聚劑，過硫酸鉀在40°C下進行重結晶；
步驟2:膠體微球的製備:
(1)向四口燒瓶中加入8g苯乙烯單體和Ig丙烯酸單體,攪拌回流；
(2)待溶液加熱到70°C恆溫後，以2mL/ min的速度緩慢滴加含有引發劑KPS水溶液；
(3)進行磁力攪拌反應；
(4)反應結束自然冷卻至室溫，將獲得的PS乳膠液離心洗滌5次，製得膠體微球，備用。
[0005]優選地，所述的Pt溶液為主要成分H2PtCI615
[0006]優選地，電解液主要成分為Lil，I2,4-叔丁基吡啶，1，2_ 二甲基-3-丙基碘化咪唑。
[0007]優選地，所述的步驟2中膠體微球的製備過程中始終氮氣保護。
[0008]或者優選地，所述的KPS水溶液的製備方法為:將0.2g KPS溶於80mL去離子水中，滴加前預熱至70°C，即製得KPS水溶液。
[0009]或者優選地,所述磁力攪拌反應中的攪拌速度為300r / min,攪拌時間10h。
[0010]本發明的技術效果在於:
由本發明提供的方法製得的膠體微球，膠體微球的平均直徑約為290nm，微球之間呈緊密六方排列，膠體微球從上往下以最緊密堆積形式排列，由此製得的PS膠體晶體，表面相當平整，且整體缺陷較少。
【具體實施方式】
[0011]一種膠體微球的製備方法，包括以下步驟:
步驟1:原材料的準備: 苯乙烯、丙烯酸、過硫酸鉀、鈦酸四異丙酯、無水乙醇、異丙醇、二乙醇胺、濃硫酸、過氧化氫、乙醯丙酮和OP乳化劑；N719染料和電解液；其中，苯乙烯單體通過5% (質量分數)的氫氧化鈉溶液去除阻聚劑，過硫酸鉀在40°C下進行重結晶。
[0012]步驟2:膠體微球的製備:
(O向四口燒瓶中加入Sg苯乙烯單體和Ig丙烯酸單體，在氮氣保護下攪拌回流；(2)待溶液加熱到70°C恆溫後，以2mL / min的速度緩慢滴加含有引發劑KPS水溶液其中，KPS水溶液的製備方法為將0.29 KPS溶於80mL去離子水中，滴加前預熱至70°C即可；
(3)在氮氣保護下以300r/ min的磁力攪拌反應1h ；
(4)反應結束自然冷卻至室溫，將獲得的PS乳膠液離心洗滌數次，製得膠體微球，備用。
【權利要求】
1.膠體微球的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟: 步驟1:原材料的準備: 苯乙烯、丙烯酸、過硫酸鉀、鈦酸四異丙酯、無水乙醇、異丙醇、二乙醇胺、濃硫酸、過氧化氫、乙醯丙酮和OP乳化劑；N719染料和電解液；其中，苯乙烯單體通過5% (質量分數)的氫氧化鈉溶液去除阻聚劑，過硫酸鉀在40°C下進行重結晶； 步驟2:膠體微球的製備: (1)向四口燒瓶中加入8g苯乙烯單體和Ig丙烯酸單體,攪拌回流； (2)待溶液加熱到70°C恆溫後，以2mL/ min的速度緩慢滴加含有引發劑KPS水溶液； (3)進行磁力攪拌反應； (4)反應結束自然冷卻至室溫，將獲得的PS乳膠液離心洗滌5次，製得膠體微球，備用。
2.如權利要求1膠體微球的製備方法，其特徵在於:所述的Pt溶液主要成分H2PtCI615
3.如權利要求1膠體微球的製備方法，其特徵在於:所述的電解液主要成分為Lil，12，4-叔丁基吡啶，1，2- 二甲基-3-丙基碘化咪唑。
4.如權利要求1膠體微球的製備方法，其特徵在於:所述的步驟2中膠體微球的製備過程中始終氮氣保護。
5.如權利要求1膠體微球的製備方法，其特徵在於:所述的KPS水溶液的製備方法為:將0.2g KPS溶於80mL去離子水中，滴加前預熱至70°C，即製得KPS水溶液。
6.如權利要求1膠體微球的製備方法，其特徵在於:所述磁力攪拌反應中的攪拌速度為300r / min,攬拌時間10h。
【文檔編號】C08F220/06GK104311715SQ201410575517
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月25日 優先權日:2014年10月25日
【發明者】郝青 申請人:陝西玉航電子有限公司