一種重氮法製備苯酚類產品母液的處理方法與流程
2023-11-06 20:58:17
本發明涉及一種重氮化製備苯酚中廢酸套用的方法,更具體的,涉及一種重氮法製備苯酚類產品母液的處理方法。
技術背景
苯酚類化合物作為一種重要的有機中間體和生產原料而被廣泛應用到各大領域,因而具有相當大的市場需求和應用價值。
苯酚類化合物目前主要的合成方法還是苯胺重氮法,重氮法合成苯酚產生大量的廢酸,嚴重汙染環境。
為了解決上述問題,我們對重氮法製備苯酚類產品母液進行了深入研究,
發明了一種重氮法製備苯酚類產品母液的處理方法。
技術實現要素:
本發明的目的在於,對重氮法製備苯酚類產品母液進行處理,從而解決重氮化製備苯酚帶來的環境汙染問題。
本發明的重氮法製備苯酚類產品母液的處理方法如下。
一種重氮法製備苯酚類產品母液的處理方法,具體包括下列步驟:
(1)將水解結束後的母液降溫至一定溫度結晶、過濾得到硫酸氫鈉粗品;
(2)將得到的硫酸氫鈉粗品用水溶解,用鹼性物質調節ph;
(3)將調節ph後的溶液加入溶劑萃取、活性炭脫色、分離;
(4)分離後的溶液再進行濃縮,降溫結晶,分離,乾燥得到硫酸鈉。
上述步驟(1)中所述的結晶溫度為-10℃~25℃,優選為0~10℃。
上述步驟(2)中所述的鹼性物質為氫氧化鈉、碳酸鈉、或碳酸氫鈉,優選氫氧化鈉。
上述步驟(3)中所述的溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、苯、甲苯或二甲苯,優選氯仿、甲苯或二甲苯。
上述步驟(3)中所述的溶劑用量為硫酸氫鈉重量的2-10倍,優選3-5倍。
上述步驟(3)中所述的溶劑萃取溫度為10-50℃,優選20-30℃。
上述步驟(4)中所述的濃縮方法為減壓蒸餾,真空度-0.05~-0.1mpa,優選-0.08~-0.09mpa。
附圖說明
圖1為本發明一種重氮法製備苯酚類產品母液的處理方法的工藝流程圖。
具體實施方式
實施例1
(1)取製備好苯酚的母液1000g,加入到四口燒瓶中,開啟攪拌,降溫至10℃,抽濾,得到硫酸氫鈉溼品95g;
(2)將硫酸氫鈉溼品中加入300g水,攪拌溶解,滴加液鹼將ph調節至7,;
(3)ph調節後,加入二甲苯285g,攪拌30分鐘,靜置1小時,分層;
(4)二甲苯層去蒸餾回收二甲苯套用,水層加入4.75g活性炭,升溫至80℃,保溫30分鐘,降溫;
(5)過濾除去活性炭,活性炭乾燥後套用,濾液進行濃縮;.
(6)脫出150g水後,降溫至10℃結晶,抽濾,乾燥得到硫酸鈉99g。
實施例2
(1)取製備好苯酚的母液1000g,加入到四口燒瓶中,開啟攪拌,降溫至10℃,抽濾,得到硫酸氫鈉溼品95g,抽濾母液套用至重氮化反應;
(2)將硫酸氫鈉溼品中加入300g水,攪拌溶解,滴加液鹼將ph調節至7,;
(3)ph調節後,加入氯仿475g,攪拌30分鐘,靜置1小時,分層;
(4)氯仿層去蒸餾回收氯仿套用,水層加入4.75g活性炭,升溫至80℃,保溫30分鐘,降溫;
(5)過濾除去活性炭,活性炭乾燥後套用,濾液進行濃縮;
(6)脫出150g水後,降溫至10℃結晶,抽濾,乾燥得到硫酸鈉102g。
實施例3
(1)取製備好苯酚的母液1000g,加入到四口燒瓶中,開啟攪拌,降溫至8℃,抽濾,得到硫酸氫鈉溼品95g,抽濾母液套用至重氮化反應;
(2)將硫酸氫鈉溼品中加入300g水,攪拌溶解,滴加液鹼將ph調節至7,;
(3)ph調節後,加入甲苯380g,攪拌30分鐘,靜置1小時,分層;
(4)甲苯層去蒸餾回收甲苯套用,水層加入4.75g活性炭,升溫至80℃,保溫30分鐘,降溫;
(5)過濾除去活性炭,活性炭乾燥後套用,濾液進行濃縮;
(6)脫出150g水後,降溫至10℃結晶,抽濾,乾燥得到硫酸鈉101.6g。
技術特徵:
技術總結
本發明提供了一種重氮法製備苯酚類產品母液的處理方法,包括下列步驟:(1)將水解結束後的母液緩慢降溫至一定溫度結晶,過濾得到硫酸氫鈉粗品;(2)將得到的硫酸氫鈉粗品用水溶解,用鹼性物質調節PH;(3)將調節PH後的溶液加入溶劑萃取、活性炭脫色、分離;(4)分離後的溶液再進行濃縮,降溫結晶,分離,乾燥得到硫酸鈉;本發明方法具有以下優點:投資小,流程簡單,廢鹽得到了有效的利用,降低了生產成本和環保壓力。
技術研發人員:常躍;嚴三平;金開洋;王巖;王佐
受保護的技術使用者:江蘇穎盛化工有限公司
技術研發日:2016.03.03
技術公布日:2017.09.12