沉澱硫酸鋇的製備方法

2023-04-25 00:40:01

專利名稱：沉澱硫酸鋇的製備方法
技術領域：
本發明涉及沉澱硫酸鋇的製備方法。
背景技術：
目前，沉澱硫酸鋇的製備一般是採用芒硝-黑灰法，是將硫化鋇與芒硝液混合，於90℃進行反應，生成硫酸鋇沉澱，沉澱物經過濾、水洗和酸洗後，用硫酸調節PH至5～6，再經過濾乾燥、粉碎，即得到沉澱硫酸鋇成品。
由於芒硝-黑灰法使用的硫化鋇原料是由重晶石轉化而得，而該轉化過程必須在高溫(1250℃以上)下加還原劑才能實現，一般是將重晶石與煤按一定比例混合進行焙燒還原，從而使該方法能耗高，故使生產沉澱硫酸鋇的成本增大，並且由於焙燒使成品中雜質含量高，同時會造成嚴重的環境汙染。
沉澱硫酸鋇的其它製備方法因工藝複雜，成本高等原因而無實際應用價值。

發明內容
本發明的目的是提供一種低成本且無環境汙染的沉澱硫酸鋇的製備方法。
本發明所述沉澱硫酸鋇的製備方法，是將毒重石與酸混合反應，所得溶液中加入鹼，使溶液中的重金屬離子與鹼反應生成氫氧化物沉澱，過濾分離除去不溶性雜質後，得到含Ba2+、Ca2+的溶液，根據溶液中Ba2+含量加入硫酸，使溶液中Ba2+剛好全部析出，過濾分離得沉澱硫酸鋇；將過濾液再加入硫酸，使溶液中Ca2+全部析出，所得溶液過濾分離後再與毒重石混合反應用於沉澱硫酸鋇的製備。
與毒重石混合反應的酸可為鹽酸或氟酸或硝酸或磷酸，毒重石與酸混合反應所得溶液中加入的鹼可為石灰或燒鹼，鹼的加入量應使毒重石與酸混合反應所得溶液的PH值為9.5～11，以使溶液中的Fe3+、Mg2+、Al3+、Mn2+等重金屬離子全部與鹼中的OH-結合生成氫氧化物沉澱析出。
由於在標準狀態下硫酸鋇的溶度積為1.1×10-10，硫酸鈣的溶度積為4.93×10-5，硫酸鈣溶度積與硫酸鋇溶度積比值為4.48×105，其值大於105，故本發明利用了硫酸鈣溶度積與硫酸鋇溶度積之間的巨大差異，在除去不溶性雜質而含有Ba2+、Ca2+的溶液中，通過控制硫酸的加入量，使硫酸鋇和硫酸鈣分步析出，從而得到沉澱硫酸鋇，而反應中得到的酸溶液又可再行回收利用，與毒重石混合反應用於沉澱硫酸鋇的製備。
本發明所述沉澱硫酸鋇製備方法具有如下優點一、本發明中的工藝流程是在常溫常壓下進行，故無能耗；二、由於無焙燒工序，在沉澱硫酸鋇製備過程中無雜質帶入，提高了產品的質量；三、在生產過程中無對環境產生危害的廢棄物排出，故不會對環境造成汙染；四、由於生產中產生的酸溶液可再行回收用於沉澱硫酸鋇的製備，極大地減少了原料的消耗量，按現行物價計算，使用本發明製備方法生產沉澱硫酸鋇，每噸可降低成本約300元人民幣，故產生了巨大的經濟效益。


現結合附圖對本發明作進一步詳細說明。
圖1為本發明所述沉澱硫酸鋇的製備方法一種實施方式的工藝流程圖；圖2為本發明所述沉澱硫酸鋇的製備方法另一種實施方式的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施方式一如圖1所示，將1000Kg毒重石粉(含68％碳酸鋇、13％碳酸鈣)與2306Kg15％鹽酸混合反應，得到含718Kg氯化鋇和144Kg氯化鈣的溶液，所得溶液中加入石灰，調節PH值至10.5，使溶液中的Fe3+、Mg2+、Al3+、Mn2+等重金屬離子全部與石灰中的OH-結合生成氫氧化物沉澱析出，過濾分離，除去包含氫氧化物沉澱及礦渣在內的不溶性雜質後，得到含Ba2+、Ca2+的溶液，即得到氯化鋇和氯化鈣溶液，根據溶液中Ba2+含量，即氯化鋇含量，利用硫酸鈣溶度積與硫酸鋇溶度積之間的巨大差異，加入346Kg98％硫酸，溶液中的全部氯化鋇優先與加入的硫酸反應，使溶液中Ba2+剛好全部析出，即析出硫酸鋇(此時溶液中的氯化鈣未能與硫酸反應)，將溶液過濾分離得沉澱硫酸鋇811Kg，同時過濾液中含有鹽酸250Kg，將沉澱硫酸鋇烘乾即得成品。根據過濾液中Ca2+含量，即氯化鈣含量，再加入130Kg98％硫酸，使溶液中Ca2+全部析出，即析出硫酸鈣沉澱176Kg，同時又得到94Kg鹽酸，將所得溶液過濾分離，得到兩次反應所得鹽酸344Kg，將其回收再與毒重石混合反應用於沉澱硫酸鋇的製備。
該方法的有關主要化學反應式為
實施方式二如圖2所示，將1000Kg毒重石粉(含68％碳酸鋇、13％碳酸鈣)與2999Kg20％硝酸混合反應，得到含900.9Kg硝酸鋇和164Kg硝酸鈣的溶液，所得溶液中加入燒鹼，調節PH值至9.5，使溶液中的Fe3+、Mg2+、Al3+、Mn2+等重金屬離子全部與燒鹼中的OH-結合生成氫氧化物沉澱析出，過濾分離，除去包含氫氧化物沉澱及礦渣在內的不溶性雜質後，得到含Ba2+、Ca2+的溶液，即得到硝酸鋇和硝酸鈣溶液，根據溶液中Ba2+含量，即硝酸鋇含量，利用硫酸鈣溶度積與硫酸鋇溶度積之間的巨大差異，加入444.9Kg98％硫酸，溶液中的全部硝酸鋇優先與加入的硫酸反應，使溶液中Ba2+剛好全部析出，即析出硫酸鋇(此時溶液中的硝酸鈣未能與硫酸反應)，將溶液過濾分離得沉澱硫酸鋇811.6Kg，同時過濾液中含有硝酸435Kg，將沉澱硫酸鋇烘乾即得成品。根據過濾液中Ca2+含量，即硫酸鈣含量，再加入130.4Kg98％硫酸，使溶液中Ca2+全部析出，即析出硫酸鈣沉澱177Kg，同時又得到163.6Kg硝酸，將所得溶液過濾分離，得到兩次反應所得硝酸598.6Kg，將其回收再與毒重石混合反應用於沉澱硫酸鋇的製備。
該方法的有關主要化學反應式為
權利要求
1.一種沉澱硫酸鋇的製備方法，其特徵在於將毒重石與酸混合反應，所得溶液中加入鹼，使溶液中的重金屬離子與鹼反應生成氫氧化物沉澱，過濾分離除去不溶性雜質後，得到含Ba2+、Ca2+的溶液，根據溶液中Ba2+含量加入硫酸，使溶液中Ba2+剛好全部析出，過濾分離得沉澱硫酸鋇；將過濾液再加入硫酸，使溶液中Ca2+全部析出，所得溶液過濾分離後再與毒重石混合反應用於沉澱硫酸鋇的製備。
2.根據權利要求1所述的沉澱硫酸鋇的製備方法，其特徵在於所述的酸為鹽酸或氟酸或硝酸或磷酸。
3.根據權利要求1或2所述的沉澱硫酸鋇的製備方法，其特徵在於所述的鹼為石灰或燒鹼。
4.根據權利要求1所述的沉澱硫酸鋇的製備方法，其特徵在於鹼的加入量應使毒重石與酸混合反應所得溶液的PH值為9.5～11。
全文摘要
本發明涉及沉澱硫酸鋇的製備方法，是將毒重石與酸混合反應，所得溶液中加入鹼，過濾分離除去不溶性雜質後，得到含Ba
文檔編號C01F11/46GK1765750SQ20051005711
公開日2006年5月3日 申請日期2005年6月11日 優先權日2005年6月11日
發明者劉興均 申請人:劉興均