用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法
2023-04-27 06:35:56
用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法
【專利摘要】一種用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為：將摩爾比為1:3~4的甘油和乙醯氯加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩緩加熱，甘油和乙醯氯的反應溫度為50~90℃，保持回流反應；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應2~5小時；反應結束，減壓蒸除氯化氫和多餘乙醯氯，至沒有餾分流出，減壓蒸餾的溫度為80~120℃，減壓蒸餾的壓力為-0.07~-0.098MPa。與現有技術相比，本發明所述工藝反應溫度低，產品色度在15左右；反應過程不需要添加催化劑和帶水劑、吸水劑，降低了生產成本，減少了後處理難度，提高了產品純度，產品純度在99.8%以上，產品收率可達90%以上。
【專利說明】用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種生產精細化學品的方法，尤其涉及一種用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法。
【背景技術】
[0002]三醋酸甘油酯是一種無色無嗅油狀液體，不溶於礦物油，稍溶於水，溶於丙酮，與乙醇、乙醚、氯仿、苯等有機溶劑混溶，無毒，無刺激性，與皮膚接觸不會引起過敏。三醋酸甘油酯的用途非常廣泛，可用作香菸過濾嘴的粘結劑，起增塑固化作用；還可用作鑄造型砂的硬化劑；在食品、香精、醫藥和化妝品行業可用作保溼劑、粘結劑和增塑劑；在油墨、染料和塑料加工等行業可用作增塑劑和性能改良劑。
[0003]據統計，2010年全球的三醋酸甘油脂產量為10.8萬t，我國三醋酸甘油酯的產量為5.5萬t，美國、德國和英國各為1.5萬t，另有大約0.8萬t由日本和其他國家生產。其需求將會保持較高速率增長，預期全球年需求量增長率在5%~10%，而國內的需求增長率要高於國外，特別是在食品、香精、醫藥和化妝品行業。未來三醋酸甘油酯的需求量將繼續保持較好的增長勢頭，有較大的發展空間。
[0004]三醋酸甘油酯的工業生產一般採用甘油與冰醋酸在酸性催化劑作用下、通過加熱酯化得到三醋酸甘油酯半成品，然後經提純得到市售工業品。國內多採用間歇法的甘油與冰醋酸的反應，該工藝。
【發明內容】
[0005]本發明的目的是提供一種產率高、純度高、產品質量好的用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法。
[0006]為實現上述目的，本發明採用的技術方案為:
一種用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特徵是，操作步驟為:將甘油和乙醯氯加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩緩加熱，保持回流反應；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應；反應結束，減壓蒸除氯化氫和多餘乙醯氯，至沒有餾分流出。
[0007]上述的甘油和乙醯氯的摩爾比為1:3~4。
[0008]上述的甘油和乙醯氯的反應溫度為5(T90°C。
[0009]上述的保溫反應時間為2飛小時。
[0010]上述的減壓蒸餾的溫度為8(T12(TC。
[0011]上述的減壓蒸餾的壓力為-0.07^-0.098MPa。
[0012]與現有技術相比，本發明所述工藝反應溫度低，產品色度在15左右；反應過程不需要添加催化劑和帶水劑、吸水劑，降低了生產成本，減少了後處理難度，提高了產品純度，產品純度在99.8%以上，產品收率可達90%以上。
【具體實施方式】[0013]下面結合具體實施例對本發明作進一步描述:
實施例1
一種用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為:將甘油和乙醯氯按照1:3.5的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到68°C，保持回流反應；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應3.5小時；反應結束，於溫度100°C、真空-0.08MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多餘乙醯氯，至沒有餾分流出。
[0014]實施例2
一種用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為:將甘油和乙醯氯按照1:3.05的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到73°C，保持回流反應；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應2.5小時；反應結束，於溫度80°C、真空-0.09MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多餘乙醯氯，至沒有餾分流出。
[0015]實施例3
一種用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為:將甘油和乙醯氯按照1:3.7的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到65°C，保持回流反應；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應2小時；反應結束，於溫度90°C、真空-0.07MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多餘乙醯氯，至沒有餾分流出。
[0016]實施例4 一種用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，操作步驟為:將甘油和乙醯氯按照1:3.1的摩爾比加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩慢加熱到70°C，保持回流反應；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應3小時；反應結束、於溫度100°C，真空-0.08MPa減壓蒸餾除去氯化氫和多餘乙醯氯，至沒有餾分流出。
[0017]上面所述的實施例僅僅是對本發明的優選實施方式進行描述，並非對本發明的構思和範圍進行限定，在不脫離本發明設計構思的前提下，本領域中普通工程技術人員對本發明的技術方案作出的各種變型和改進，均應落入本發明的保護範圍，本發明請求保護的技術內容，已經全部記載在權利要求書中。
[0018]本發明公開一種用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，用乙醯氯與甘油在較低的溫度、無催化劑、無吸水劑的條件下合成純度高、色澤好的三醋酸甘油酯。本發明生產的是一種精細化學品，生產的產品在品質方面能夠趕上或超過國外產品。本發明所述方法的合成原理如下:
【權利要求】
1.一種用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特徵是，操作步驟為:將甘油和乙醯氯加入到四口燒瓶中，打開攪拌，緩緩加熱，保持回流反應；用降膜吸收器吸收氯化氫，保溫反應；反應結束，減壓蒸除氯化氫和多餘乙醯氯，至沒有餾分流出。
2.根據權利要求1所述的用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特徵是，所述甘油和所述乙醯氯的摩爾比為1:3~4。
3.根據權利要求1所述的用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特徵是，所述甘油和所述乙醯氯的反應溫度為5(T90°C。
4.根據權利要求1所述的用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特徵是，所述的保溫反應時間為2~5小時。
5.根據權利要求1所述的用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特徵是，所述的減壓蒸餾的溫度為8(Tl20°C。
6.根據權利要求1所述的用乙醯氯合成三醋酸甘油酯的方法，其特徵是，所述減壓蒸餾的壓力為-0.07 ^-0.098MPao
【文檔編號】C07C67/14GK103787880SQ201410025098
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月21日 優先權日:2014年1月21日
【發明者】宋盟盟, 齊曉婧, 張秀華, 李鵬飛, 任澤旭 申請人:山東省泰和水處理有限公司