一種汙水中氨氮含量檢測方法
2023-04-27 17:57:41 3
一種汙水中氨氮含量檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種汙水中氨氮含量檢測方法，具體包括如下步驟：採樣，預處理，測量吸光度，繪製標準曲線，水樣測定，空白試驗，對比計算。本發明所揭示的一種汙水中氨氮含量檢測方法，該方法能快速、準確檢測汙水中氨氮含量，偏差不超過9.5%，加標回收率範圍為95%-104%。
【專利說明】一種汙水中氨氮含量檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於理化檢驗【技術領域】，尤其涉及一種汙水中氨氮含量檢測方法。
【背景技術】
[0002]氨氮(NH3-N)以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)形式存在於水中，兩者的組成比取決於水的PH值。當pH值偏高時，游離氨的比例較高。反之，則銨鹽的比例為高。
[0003]水中氨氮的來源主要為生活汙水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，某些工業廢水，如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等，以及農田排水。此外，在無氧環境中，水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽、甚至繼續轉變為硝酸鹽。
[0004]測定水中各種形態的氮化合物，有助於評價水體被汙染和「自淨」狀況，且氨氮含量較高時，對魚類則可呈現毒害作用。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於克服現有技術的缺陷，提供一種快速準確的汙水中氨氮含量檢測方法。
[0006]為實現上述目的，本發明提出如下技術方案:一種汙水中氨氮含量檢測方法，具體包括如下步驟:
a.採樣:通過聚乙烯瓶或玻璃瓶進行汙水採樣10ml；
b.預處理:取10ml步驟a中的水樣於具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調節pH至10.5,混勻,放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml ；
c.測量吸光度:吸取0、0.50、1.00,3.00,5.00,7.00和10.0Oml銨標準使用液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻，放置1min後，在波長420nm處，用光程1mm比色皿，以水為參比，測量吸光度；
d.繪製標準曲線:由測的的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後，得到校正吸光度，繪製以氨氮含量對校正吸光度的標準曲線；
e.水樣的測定:分取預處理後的水樣加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻放置1min後,在波長420nm處,用光程1mm的比色皿，測定吸光度；
f.空白試驗:以無氨水代替水樣，做全程序空白測定；
g.計算:由水樣測的的吸光度減去空白試驗的吸光度後，從校準曲線上查出氨氮含量。
[0007]在所述步驟a水樣中加硫酸將水樣酸化至pH〈2，於2— 5 °C下存放 所述步驟g中氨氮的計算公式為:
氨氮(N, mg/L) = —*1000
'I式中:m——由校準曲線查的的氨氮量(mg)
V-----水樣體積(ml)。
[0008]所述步驟c中納氏試劑的製備方法為:稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中，邊攪拌邊分次少量加入1g 二氯化汞結晶粉末，至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，至出現朱紅色沉澱不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液；另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250ml，充分冷卻至室溫後，將上述溶液在攪拌下注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻靜置過夜，並上部清液移入聚乙烯塑料瓶內。
[0009]與現有技術相比，本發明所揭示的一種汙水中氨氮含量檢測方法，該方法能快速、準確檢測汙水中氨氮含量，偏差不超過9.5%，加標回收率範圍為95%-104%。
【具體實施方式】
[0010]下面將結合本發明的具體實施例，對本發明實施例的技術方案進行清楚、完整的描述。
[0011]本發明所揭示的一種汙水中氨氮含量檢測方法，具體包括如下步驟:
a.採樣:通過聚乙烯瓶或玻璃瓶進行汙水採樣10ml；
b.預處理:取10ml步驟a中的水樣於具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml 25%氫氧 化鈉溶液,調節pH至10.5,混勻,放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml ；
c.測量吸光度:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0Oml銨標準使用液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻，放置1min後，在波長420nm處，用光程1mm比色皿，以水為參比，測量吸光度；
d.繪製標準曲線:由測的的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後，得到校正吸光度，繪製以氨氮含量對校正吸光度的標準曲線；
e.水樣的測定:分取預處理後的水樣加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻放置1min後,在波長420nm處,用光程1mm的比色皿，測定吸光度；
f.空白試驗:以無氨水代替水樣，做全程序空白測定；
g.計算:由水樣測的的吸光度減去空白試驗的吸光度後，從校準曲線上查出氨氮含量。
[0012]在所述步驟a水樣中加硫酸將水樣酸化至pH〈2，於2— 5 °C下存放。
[0013]所述步驟g中氨氮的計算公式為:
氨氮(N, mg/L) = —*1000
￥
式中:m——由校準曲線查的的氨氮量(mg)
V-----水樣體積(ml)。
[0014]所述步驟c中納氏試劑的製備方法為:稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中，邊攪拌邊分次少量加入1g 二氯化汞結晶粉末，至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，至出現朱紅色沉澱不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液；另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250ml，充分冷卻至室溫後，將上述溶液在攪拌下注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻靜置過夜，並上部清液移入聚乙烯塑料瓶內。[0015]本發明的技術內容及技術特徵已揭示如上，然而熟悉本領域的技術人員仍可能基於本發明的教示及揭示而作種種不背離本發明精神的替換及修飾，因此，本發明保護範圍應不限於實施例所揭示的內容，而應包括各種不背離本發明的替換及修飾，並為本專利申請權利要求所涵蓋。
【權利要求】
1.一種汙水中氨氮含量檢測方法，其特徵在於:具體包括如下步驟: a.採樣:通過聚乙烯瓶或玻璃瓶進行汙水採樣10ml； b.預處理:取10ml步驟a中的水樣於具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1—0.2ml 25%氫氧化鈉溶液,調節pH至10.5,混勻,放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml ； c.測量吸光度:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0Oml銨標準使用液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻，放置1min後，在波長420nm處，用光程1mm比色皿，以水為參比，測量吸光度； d.繪製標準曲線:由測的的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後，得到校正吸光度，繪製以氨氮含量對校正吸光度的標準曲線； e.水樣的測定:分取預處理後的水樣加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液混勻，加1.5ml納氏試劑混勻放置1min後,在波長420nm處,用光程1mm的比色皿，測定吸光度； f.空白試驗:以無氨水代替水樣，做全程序空白測定； g.計算:由水樣測的的吸光度減去空白試驗的吸光度後，從校準曲線上查出氨氮含量。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於:在所述步驟a水樣中加硫酸將水樣酸化至pH〈2，於2— 5 °C下存放。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於:所述步驟g中氨氮的計算公式為: 氨氮(N, mg/L) = m/v*1000 式中:m——由校準曲線查的的氨氮量(mg) V-----水樣體積(ml)。
4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於:所述步驟c中納氏試劑的製備方法為:稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中，邊攪拌邊分次少量加入1g 二氯化汞結晶粉末，至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，至出現朱紅色沉澱不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液；另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250ml，充分冷卻至室溫後，將上述溶液在攪拌下注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻靜置過夜，並上部清液移入聚乙烯塑料瓶內。
【文檔編號】G01N21/31GK104034681SQ201410288545
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月26日 優先權日:2014年6月26日
【發明者】仝進峰 申請人:南通永康檢測技術有限公司