一種複方魚腥草合劑的薄層色譜的質量檢測方法

2023-05-10 10:25:51

專利名稱：一種複方魚腥草合劑的薄層色譜的質量檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥合劑的質量檢測方法，特別涉及一種複方魚腥草合劑的薄層色譜的質量檢測方法。
背景技術：
複方魚腥草合劑由魚腥草、黃芩、板藍根、連翹、金銀花五味藥經加工製成的複方製劑。具有清熱解毒之功效，用於外感風熱引起的咽喉疼痛；急性咽炎、扁桃腺炎有風熱證候者。為了嚴格控制複方魚腥草合劑的質量，有必要研究一套複方魚腥草合劑的質量控制方法。

發明內容
本發明的目的在於公開一種複方魚腥草合劑的薄層色譜的質量檢測方法。本發明目的是通過如下技術方案實現的本發明複方魚腥草合劑的質量檢測方法，該方法包括如下步驟A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑20-30體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取1-3次，每次20_30 體積份，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1-3次，每次20-30體積份，收集正丁醇液， 蒸乾，殘渣加甲醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每1體積份含0. 0005-0. 0015重量份、0. 0005-0. 0015重量份、0. 0001-0. 001重量份、 0. 0001-0. 001重量份的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液和混合對照品溶液各0. 001-0. 01體積份，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=2-8 1-5 0.5-1.5 0.5-1. 5為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾， 再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=8-12 1-5 0.5-1.5 1_3為展開劑，展開，展距 12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。本發明複方魚腥草合劑的質量檢測方法，該方法包括如下步驟A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑25體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25體積份， 合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25體積份，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每1體積份含0. 001重量份、0. 001重量份、0. 0005重量份、0. 0005重量份的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液和混合對照品溶液各0. 005體積份，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=5 :3:1: 1為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=10 :3:1: 2為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。本發明複方魚腥草合劑的質量檢測方法，該方法包括如下步驟A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑22體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次觀體積份， 合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1次，每次23體積份，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每1 體積份含0. 0012重量份、0. 0007重量份、0. 0005重量分、0. 0008重量份的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液和混合對照品溶液各0. 001-0. 01體積份，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=4 4 1.3 0.8展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=11 2 0.8 3為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。本發明複方魚腥草合劑的質量檢測方法，該方法包括如下步驟A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑觀體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次M體積份， 合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次M體積份，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每1 體積份含0. 0006重量份、0. 0012重量份、0. 0008重量份、0. 0002重量份的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液和混合對照品溶液各0. 001-0. 01體積份，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=6 2 0.8 1. 1為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=9 4 1.2 1為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2% 三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點ο
魚腥草合劑的原料及製備方法如下原料藥組成魚腥草80-120重量份黃芩15-30重量份板藍根15_30重量份連翹7-12重量份金銀花7-12重量份製法以上五味藥材，加水煎煮1-3次，每次1-2小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 18-1.20(60-80°C)的清膏，加乙醇至含醇量為65-80%，攪勻，靜置，濾過，濾液減壓回收乙醇並濃縮至適量；另取蔗糖50-70重量份，製成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調整總量至規定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。魚腥草合劑的原料及製備方法優選如下原料藥組成魚腥草100重量份黃芩25重量份板藍根25重量份連翹10重量份金銀花10重量份製法以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 18-1.20(60-80°C)的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時，濾過， 濾液減壓回收乙醇並濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，製成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調整總量至規定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。上述發明重量份與體積份的關係為g/ml的關係。本發明複方魚腥草合劑的質量檢測方法，通過兩種不同的展開劑對樣品進行二次展開，可以同時鑑別黃芩苷、綠原酸、黃芩素、漢黃芩素四個斑點。本發明方法檢查效率高、 成本低，實用價值高。


圖1 複方魚腥草合劑原方法色譜條件下的鑑別試驗2 黃芩藥材檢查方法展開劑條件下的鑑別試驗3 採用二次展開鑑別實驗4 採用二次展開鑑別圖(專屬性)圖5 重複性實驗圖(6批)圖6 重複性實驗圖(6批)下面實驗和實施例用於進一步說明但不限於本發明。實驗例一複方魚腥草合劑原方法色譜條件下的鑑別試驗供試品溶液製備取實施例1製備的複方魚腥草合劑(3批)各25ml，分別加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 25ml，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇分別製成每Iml含lmg、lmg、0. 5mg、0. 5mg的對照品溶液，即得。檢查方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5:3:1: 1)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。觀察，結果顯示該色譜條件可鑑別綠原酸和黃芩苷，但不能把黃芩素和漢黃芩素分離，所以不能鑑別黃芩素和漢黃芩素。見圖1，其中點1為綠原酸對照品5ul ；2為黃芩苷對照品5ul ；3為黃芩素對照品5ul ；4為漢黃芩素對照品5ul ；5 7為供試品溶液各5ul。實驗例二黃芩藥材檢查方法展開劑條件下的鑑別試驗供試品溶液製備取實施例1製備的複方魚腥草合劑(3批)各25ml，分別加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 25ml，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇分別製成每Iml含lmg、lmg、0. 5mg、0. 5mg的對照品溶液，即得。檢查方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸 (10 3 1 2)為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。觀察，結果顯示該色譜條件可鑑別黃芩素和漢黃芩素，但不能把綠原酸和黃芩苷分離，所以不能檢出綠原酸和黃芩苷。見附圖2。其中點1為綠原酸對照品5ul ；2為黃芩苷對照品5ul ；3為黃芩素對照品5ul ；4為漢黃芩素對照品5ul ；5 7為供試品溶液各5ul。實驗例三採用二次展開鑑別實驗(初步實驗)供試品溶液製備取實施例1製備的複方魚腥草合劑(3批)各25ml，分別加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 25ml，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇分別製成每Iml含lmg、lmg、0. 5mg、0. 5mg的對照品溶液，即得。檢查方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5:3:1:1)為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸 (10 3 1 2)為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。觀察，結果顯示在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖3。其中點1為綠原酸對照品5ul ；2為黃芩苷對照品5ul ；3為黃芩素對照品5ul ；4為漢黃芩素對照品5ul ；5 7為供試品溶液各5ul。實驗例四採用二次展開鑑別實驗(專屬性)供試品溶液製備取實施例1製備的複方魚腥草合劑(3批)各25ml，分別加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 25ml，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。缺黃芩供試品溶液的製備取缺黃芩的陰性樣品25ml，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25ml，收集正丁醇液， 蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為缺黃芩供試品溶液。混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每Iml含lmg、lmg、0. 5mg、0. 5mg的混合溶液，作為混合對照品溶液。檢查方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各5 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5:3:1:1)為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸
8(10 3 1 2)為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。觀察，結果顯示在供試品色譜中，與混合對照色譜相應的位置檢出黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的斑點，在缺黃芩的陰性樣品色譜中，未檢出黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的斑點，說明本方法檢出黃芩苷、黃芩素、漢黃芩素的專屬性強。綠原酸斑點為共有斑點。見圖 4。其中1為混合對照品5ul、2 4為供試品溶液各5ul、5為缺黃芩供試品溶液5ul。實驗例五重複性實驗1、樣品測定(6批)批號分別為110714102、110708103、110719103、110720103、110709102、 110717102 ；供試品溶液製備取實施例1製備的複方魚腥草合劑(6批)各25ml，分別加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次 25ml，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每Iml含lmg、lmg、0. 5mg、0. 5mg的混合溶液，作為混合對照品溶液。檢查方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (5:3:1:1)為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸 (10 3 1 2)為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。觀察，結果顯示在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖5。其中1為混合對照品5ul ；2為供試品溶液各5ul批號110711102 ；3為供試品溶液各5ul批號110708103 ；4為供試品溶液各5ul批號110719103 ；5為供試品溶液各5ul批號110720103 ；6為供試品溶液各5ul批號110709102 ；7為供試品溶液各5ul 批號:1107171022、樣品測定(再6批)供試品溶液製備方法同1。批號110715103、110721103、110716103、110718103、 11011601、11011602。混合對照品溶液製備方法同1。檢查方法方法同1。觀察，結果顯示在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。見圖6。其中1為混合對照品5ul ；2為供試品溶液各5ul批號110715103 ；3為供試品溶液各5ul批號110721103 ；4為供試品溶液各5ul批號110716103 ；5為供試品溶液各5ul批號110718103 ；6為供試品溶液各5ul批號11011601 ；7為供試品溶液各5ul 批號11011602。下述實施例用於進一步說明但不限於本發明。實施例一魚腥草IOOg 黃芩25g 板藍根25g連翹IOg金銀花IOg製法以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 18-1.20(60-80°C)的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時，濾過， 濾液減壓回收乙醇並濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，製成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調整總量至規定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑25ml，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25ml，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25ml，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每 Iml含0. 001g、0. 001g、0. 0005g、0. 0005g的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液和對照品溶液各0. 005ml，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水= 5:3:1: 1為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸= 10 3 1 2為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。實施例二 魚腥草IOOg 黃芩25g 板藍根25g連翹IOg金銀花IOg製法以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 18-1.20(60-80°C)的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時，濾過， 濾液減壓回收乙醇並濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，製成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調整總量至規定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑22ml，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次^ml,合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1次，每次23ml，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每 Iml含0. 0012g、0. 0007g、0. 0005g、0. 0008g的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液和對照品溶液各0. 001-0. 01ml，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 =4:4: 1.3 0.8展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=11 2 0.8 3為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液； 在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。實施例三魚腥草IOOg 黃芩25g 板藍根25g連翹IOg金銀花IOg製法以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時，合併煎液，濾過，濾液濃縮至相對密度為1. 18-1.20(60-80°c)的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時，濾過，
1濾液減壓回收乙醇並濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，製成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調整總量至規定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑^ml,加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次2細1，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次2細1，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每 Iml含0. 0006g、0. 0012g、0. 0008g、0. 0002g的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述供試品溶液和對照品溶液各0. 001-0. 01ml，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 =6 2 0.8 1. 1為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=9 4 1.2 1為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液； 在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
權利要求
1.一種複方魚腥草合劑的質量檢測方法，其特徵在於該方法包括如下步驟A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑20-30體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取1-3次，每次20-30體積份，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1-3次，每次20-30體積份，收集正丁醇液，蒸乾， 殘渣加甲醇1體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每1體積份含0. 0005-0. 0015重量份、0. 0005-0. 0015重量份、0. 0001-0. 001重量份、 0. 0001-0. 001重量份的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和對照品溶液各0.001-0. 01體積份，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=2-8 1-5 0.5-1.5 0.5-1.5 為展開劑，展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸= 8-12 1-5 0.5-1.5 1_3為展開劑，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；複方魚腥草合劑由如下方法製成魚腥草80-120重量份黃芩15-30重量份板藍根15-30重量份連翹7-12重量份金銀花7-12重量份製法以上五味藥材，加水煎煮1-3次，每次1-2小時，合併煎液，濾過，濾液在60-80°C 下濃縮至相對密度為1. 18-1.20的清膏，加乙醇至含醇量為65-80%，攪勻，靜置，濾過，濾液減壓回收乙醇並濃縮至適量；另取蔗糖50-70重量份，製成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調整總量至規定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。
2.如權利要求1所述的複方魚腥草合劑的質量檢測方法，其特徵在於該方法包括如下步驟A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑25體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次25體積份，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次25體積份，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇1 體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每1體積份含0. 001重量份、0. 001重量份、0. 0005重量份、0. 0005重量份的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和混合對照品溶液各0. 005體積份，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=5 :3:1: 1為展開劑，展開， 展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯甲醇-甲酸=10 :3:1: 2為展開劑，展開， 展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3.如權利要求1所述的複方魚腥草合劑的質量檢測方法，其特徵在於該方法包括如下步驟A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑22體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次觀體積份，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌1次，每次23體積份，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇1 體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每1體積份含0. 0012重量份、0. 0007重量份、0. 0005重量份、0. 0008重量份的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和混合對照品溶液各0. 001-0. 01體積份，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水=4 4 1.3 0.8展開劑， 展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=11 2 0.8 3為展開齊U，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
4.如權利要求1所述的複方魚腥草合劑的質量檢測方法，其特徵在於該方法包括如下步驟A、供試品溶液製備取複方魚腥草合劑觀體積份，加水飽和的正丁醇振搖提取2次，每次M體積份，合併正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌2次，每次M體積份，收集正丁醇液，蒸乾，殘渣加甲醇1 體積份使溶解，作為供試品溶液；B、混合對照品溶液製備取黃芩苷對照品、綠原酸對照品、黃芩素對照品、漢黃芩素對照品，加甲醇製成每1體積份含0. 0006重量份、0. 0012重量份、0. 0008重量份、0. 0002重量份的混合溶液，作為混合對照品溶液；C、檢測方法照薄層色譜法試驗，吸取上述供試品溶液和混合對照品溶液各0. 001-0. 01體積份，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮甲酸-水=6 2 0.8 1.1為展開劑， 展開，展距8cm，取出，晾乾，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸=9 4 1.2 1為展開齊U，展開，展距12cm，取出，晾乾，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液；在供試品色譜中，分別在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
5.如權利要求1-4任一所述的複方魚腥草合劑的質量檢測方法，其特徵在於該方法中的魚腥草合劑的原料組成為魚腥草100重量份黃芩25重量份板藍根25重量份連翹10重量份金銀花10重量份。
6.如權利要求1-4任一所述的複方魚腥草合劑的質量檢測方法，其特徵在於該方法中的魚腥草合劑由如下方法製成以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時，合併煎液，濾過，濾液在60-8(TC下濃縮至相對密度為1. 18-1. 20的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時，濾過，濾液減壓回收乙醇並濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，製成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調整總量至規定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。
7.如權利要求5所述的複方魚腥草合劑的質量檢測方法，其特徵在於該方法中的魚腥草合劑由如下方法製成以上五味藥材，加水煎煮二次，每次2小時，合併煎液，濾過，濾液在60-80°C下濃縮至相對密度為1. 18-1. 20的清膏，加乙醇至含醇量為70%，攪勻，靜置M小時，濾過，濾液減壓回收乙醇並濃縮至適量。另取蔗糖60重量份，製成單糖漿，加入上述藥液，加入蜂蜜、苯甲酸鈉、羥苯乙酯，混勻，調整總量至規定量，攪勻，濾過，灌裝，滅菌，即得。
全文摘要
本發明公開了一種中藥合劑的質量檢測方法，特別涉及一種複方魚腥草合劑的薄層色譜的質量檢測方法。本發明以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水＝2-8∶1-5∶0.5-1.5∶0.5-1.5為展開劑，再以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸＝8-12∶1-5∶0.5-1.5∶1-3為展開劑，通過兩種不同的展開劑對樣品進行二次展開，可以同時鑑別黃芩苷、綠原酸、黃芩素、漢黃芩素四個斑點。本發明方法檢查效率高、成本低，實用價值高。
文檔編號G01N30/90GK102520108SQ20111037083
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月21日 優先權日2011年11月21日
發明者餘啟波, 張德奎, 張煜華, 梁隆, 王利春, 申志春, 程志鵬, 胡思玉 申請人:浙江國鏡藥業有限公司