一種製備二氧化矽氣凝膠的方法
2023-05-10 04:44:41 1
一種製備二氧化矽氣凝膠的方法
【專利摘要】本發明公開了一種製備二氧化矽氣凝膠的方法，包括以下步驟：將小分子醇加入到矽源溶液中，加入丁酮後得到混合溶液；在該混合溶液中加入氟化銨調節pH值至3~4；進而與乙基纖維素混合後，在溶液兩端通電；通電結束後將該溶液澆注在內腔被填充增強纖維材料的模具內預成型；所得預成型產物依次進行老化、溶劑交換以及超臨界乾燥，得到二氧化矽氣凝膠；本發明製得的二氧化矽的凝膠網絡均勻，最終得到的二氧化矽氣凝膠密度小，孔隙率高。
【專利說明】一種製備二氧化矽氣凝膠的方法
[0001]
【技術領域】
[0002]本發明涉及材料【技術領域】，特別涉及一種二氧化矽氣凝膠的製備方法。
【背景技術】
[0003]二氧化矽氣凝膠具有密度低、比表面積大、空隙率高等優點，在熱絕緣系統、聲音阻抗和催化劑載體等方面具有廣闊的應用前景。目前，製備的二氧化矽氣凝膠表面含有大量的鈉離子、鉀離子和羥基，在空氣中容易受潮，影響其聲、光、電學性能，嚴重影響其應用範圍。
【發明內容】
[0004]發明目的:本發明的目的是提供一種製備二氧化矽氣凝膠的方法，用以克服現有技術中製備二氧化矽氣凝膠效果差一級成本高的問題。
[0005]技術方案: 本發明採用的技術方案為一種製備二氧化矽氣凝膠的方法，包括以下步驟:
O將小分子醇加入到矽源溶液中，加入丁酮後得到混合溶液；
2)將步驟I)所得的混合溶液中加入氟化銨調節pH值至3-4；
3)將步驟2)所得溶液加入乙基纖維素混合，在所述溶液兩端通電；
4)將上述溶液澆注在內腔被填充增強纖維材料的模具內預成型；
5)將步驟4)所得預成型產物依次進行老化、溶劑交換以及超臨界乾燥，得到二氧化矽氣凝膠。
[0006]在製備過程中，通過對溶液通電，快速方便的除去二氧化矽水凝膠中的鈉離子和鉀離子，除去離子效果顯著且成本低廉。
[0007]優選的，步驟I)中的矽源可以為:四乙氧基矽烷。
[0008]優選的，步驟I)中的丁酮可由N，N-二甲基甲醯胺替換。
[0009]優選的，步驟2)中的氟化銨可有鹽酸代替。
[0010]優選的,步驟3)的通電時間為5-10min。
[0011]優選的，步驟4)中的增強纖維材料為:碳纖維、芳綸和超高分子量聚乙烯中的一種。
[0012]優選的，步驟5)中的溶劑交換步驟為:將老化後的產物加入乙醇溶劑中，進行溶劑交換。
[0013]有益效果:通過對溶液通電，快速方便的除去二氧化矽水凝膠中的鈉離子和鉀離子，除去離子效果顯著且成本低廉，乙基纖維素可以減小聚合反應的速率，避免聚合過快導致形成二氧化矽顆粒過大，保證了形成的二氧化矽的凝膠網絡均勻，最終得到的二氧化矽氣凝膠密度小，孔隙率高。【具體實施方式】
[0014]實施例1:
將小分子醇加入到四乙氧基矽烷溶液中，加入丁酮後得到混合溶液；再將所得的混合溶液中加入鹽酸調節pH值至4 ;之後加入乙基纖維素混合，在溶液兩端通電，通電時間為IOmin ;通電結束後，將該溶液澆注在內腔被填充碳纖維材料的模具內預成型；最後將所得預成型產物依次進行老化，將老化後的產物加入乙醇溶劑中進行溶劑交換，最後進行超臨界乾燥得到二氧化矽氣凝膠。
[0015]本發明製備的二氧化矽氣凝膠的比表面積為850 IIf /g,孔隙率為90%，密度為0.17g/cm3。
[0016]實施例2:
將小分子醇加入到四乙氧基矽烷溶液中，加入N, N- 二甲基甲醯胺後得到混合溶液；再將所得的混合溶液中加入氟化銨調節PH值至3 ;之後加入乙基纖維素混合，在溶液兩端通電，通電時間為5min ;通電結束後，將該溶液澆注在內腔被填充芳綸材料的模具內預成型；最後將所得預成型產物 依次進行老化，將老化後的產物加入乙醇溶劑中進行溶劑交換，最後進行超臨界乾燥得到二氧化矽氣凝膠。
[0017]本發明製備的二氧化矽氣凝膠的比表面積為1150 IIf /g，孔隙率為97.5%，密度為0.085g/cm3。
[0018]實施例3:
將小分子醇加入到四乙氧基矽烷溶液中，加入丁酮後得到混合溶液；再將所得的混合溶液中加入鹽酸調節pH值至5 ;之後加入乙基纖維素混合，在溶液兩端通電，通電時間為15min ;通電結束後，將該溶液澆注在內腔被填充超高分子量聚乙烯材料的模具內預成型；最後將所得預成型產物依次進行老化，將老化後的產物加入乙醇溶劑中進行溶劑交換，最後進行超臨界乾燥得到二氧化矽氣凝膠。
[0019]本發明製備的二氧化矽氣凝膠的比表面積為1050 IIf /g，孔隙率為95%，密度為
0.1Og/cm3。
【權利要求】
1.一種製備二氧化矽氣凝膠的方法，其特徵在於:包括以下步驟: 1)將小分子醇加入到矽源溶液中，加入丁酮後得到混合溶液； 2)將步驟I)所得的混合溶液中加入氟化銨調節pH值至3-4； 3)將步驟2)所得溶液加入乙基纖維素混合，在所述溶液兩端通電； 4)將上述溶液澆注在內腔被填充增強纖維材料的模具內預成型； 5)將步驟4)所得預成型產物依次進行老化、溶劑交換以及超臨界乾燥，得到二氧化矽氣凝膠。
2.根據權利要求1所述的一種製備二氧化矽氣凝膠的方法，其特徵在於:所述步驟I)中的娃源可以為:四乙氧基矽烷。
3.根據權利要求1所述的一種製備二氧化矽氣凝膠的方法，其特徵在於:所述步驟I)中的丁酮可由N，N-二甲基甲醯胺替換。
4.根據權利要求1所述的一種製備二氧化矽氣凝膠的方法，其特徵在於:所述步驟2)中的氟化銨可有鹽酸代替。
5.根據權利要求1所述的一種製備二氧化矽氣凝膠的方法，其特徵在於:所述步驟3)的通電時間為5-lOmin。
6.根據權利要求1所述的一種製備二氧化矽氣凝膠的方法，其特徵在於:所述步驟4)中的增強纖維材料為:碳纖維、芳綸和超高分子量聚乙烯中的一種。
7.根據權利要求1所述的`一種製備二氧化矽氣凝膠的方法，其特徵在於:所述步驟5)中的溶劑交換步驟為:將老化後的產物加入乙醇溶劑中，進行溶劑交換。
【文檔編號】C01B33/16GK103449456SQ201310384681
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月30日 優先權日:2013年8月30日
【發明者】鬱彬 申請人:崑山奧德魯自動化技術有限公司