一種改性氧化石墨烯及其製備方法與應用的製作方法
2023-05-25 10:31:46 2
專利名稱：一種改性氧化石墨烯及其製備方法與應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種改性氧化石墨烯及其製備方法，以及吸附水中重金屬鉛離子的應用，屬於水質淨化及石墨烯合成技術領域。
背景技術：
鉛是可以在人體和動物組織中積蓄的有毒重金屬。在日常生活中鉛汙染主要來源於蓄電池、化妝品、燃煤、燃油、油漆、自來水管等等。而水體中鉛的來源主要有巖石礦物溶出；含鉛礦山、鉛冶煉企業的廢水；生產鉛化合物的工廠廢水。天然水中鉛主要以1 2+形式存在，水中鉛汙染的問題亟待解決。降解水中鉛的方法有很多，對於高濃度鉛廢水，化學沉降法(氫氧化物、硫化物) 是比較經濟的方法，因為廢水中有很多雜質，可以一併除去，同時可以使水中鉛的濃度達到比較低的水平。對於低濃度含鉛水溶液，可以採用的降解方法有離子交換法、反滲透法、吸附法等。雖然離子交換和反滲透可以把金屬離子降解到比較低的水平，但是其維護費用比較高。吸附法是比較常用的方法，採用的吸附劑有活性炭、沸石、灰塵、金屬氧化物、殼聚糖、 農業副產物。石墨烯自從2004年被製備出來，探討石墨烯在機械性能、光、電、熱以及在聚合物基體裡的分散等優異性能逐漸成為各個研究領域的前沿熱點。其可能的吸附機理是含碳物質對鉛離子的吸附主要發生在酸性官能團上(羧基基團和內酯酸基團)，氧化石墨烯表面含有大量的羥基、羧基和含氧官能團，因此可以用於吸附鉛離子，但其吸附效率較低，急需一種性能更優異的改性氧化石墨烯吸附劑。
發明內容
針對上述現有技術，本發明提供了一種改性氧化石墨烯及其製備方法與應用，本發明的改性氧化石墨烯可吸附水中鉛離子，吸附效率很高，而且吸附劑用量少，比較環保， 操作快速簡便，能解決水中鉛汙染的問題。本發明是通過以下技術方案實現的一種改性氧化石墨烯的製備方法取有機矽化合物，溶解在DMF溶劑中，然後與氧化石墨混合，溶液經超聲(功率70 150W)處理40min後，在磁力攪拌下揮發溶劑，在烘箱中，100 150°C烘池，真空烘2h，得改性氧化石墨；然後，取改性氧化石墨，加水，超聲(功率70 150W)處理IOmin 30min，得改性氧化石墨烯水溶液，溶液是分散均勻的褐色溶液，使用AFM觀察的結果可見圖2，乾燥後，即得改性氧化石墨烯。所述氧化石墨的改性過程為
權利要求
1.一種改性氧化石墨烯的製備方法，其特徵在於取有機矽化合物，溶解在DMF溶劑中，然後與氧化石墨混合，溶液經超聲處理40min後，在磁力攪拌下揮發溶劑，在烘箱中， 100 150°C烘3h，真空烘2h，得改性氧化石墨；然後，取改性氧化石墨，加水，超聲處理 IOmin 30min，得改性氧化石墨烯水溶液，乾燥後，即得改性氧化石墨烯。
2.根據權利要求1所述的改性氧化石墨烯的製備方法，其特徵在於所述有機矽化合物是以3-氨丙基三甲氧基矽烷和丙烯酸甲酯為原料，以甲醇為溶劑，在40 60°C下，反應 24 36h所得。
3.根據權利要求1所述的改性氧化石墨烯的製備方法，其特徵在於所述氧化石墨是通過以下製備方法得到的採用Hummers氧化法，首先將Ig石墨粉、lgNaN03、3g KMnO4和 23mL 98%的濃硫酸在冰水浴中攪拌均勻，反應時間為池；然後轉入35°C水浴中攪拌反應 Ih,形成粘膏狀；然後加入150mL去離子水，繼續攪拌反應15min，再慢慢加入5mL質量分數為30%的H2O2，溶液由黑色變成黃色；趁熱過濾，用水洗滌產物，所得產物烘乾後，即為氧化石墨。
4.根據權利要求1所述的改性氧化石墨烯的製備方法，其特徵在於所述有機矽化合物與DMF溶劑的質量比為1 (60 100)。
5.根據權利要求1所述的改性氧化石墨烯的製備方法，其特徵在於所述有機矽化合物與氧化石墨的質量比為1 (10 100)。
6.根據權利要求1所述的改性氧化石墨烯的製備方法，其特徵在於所述超聲處理的功率為70 150W。
7.根據權利要求1所述的改性氧化石墨烯的製備方法，其特徵在於所述加水時，每Ig 改性氧化石墨加水8 12mL。
8.一種改性氧化石墨烯，其特徵在於是以氧化石墨烯為原料，經權利要求1的製備方法製備得到的。
9.權利要求8所述的改性氧化石墨烯在脫除水中鉛離子的應用。
全文摘要
本發明公開了一種改性氧化石墨烯，屬於水質淨化及石墨烯合成技術領域，是通過以下製備方法製備得到的取有機矽化合物，溶解在DMF溶劑中，然後與氧化石墨混合，溶液經超聲處理40min後，在磁力攪拌下揮發溶劑，在烘箱中，100～150℃烘3h，真空烘2h，得改性氧化石墨；然後，取改性氧化石墨，加水，超聲處理10min～30min，得改性氧化石墨烯水溶液，溶液是分散均勻的褐色溶液，乾燥後，即得改性氧化石墨烯。本發明的改性氧化石墨烯，可吸附水中鉛離子，吸附效率很高，而且吸附劑用量少，比較環保，操作快速簡便，可解決水中鉛汙染的問題。
文檔編號C01B31/04GK102527333SQ20111042735
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月19日 優先權日2011年12月19日
發明者侯士峰, 劉秀玉, 盧海峰, 馬厚義, 黃惠 申請人:山東大學