新戊二醇油酸酯的合成方法

2023-05-03 13:12:31

專利名稱：新戊二醇油酸酯的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種新戊ニ醇油酸酯的合成方法，屬有機化學中酯類化合物的合成技術領域。
背景技術：
新戊ニ醇油酸酯具有優異的黏溫性能、良好的低溫特性、高溫穩定性及低揮發性，因而能滿足較高的潤滑要求，並且易生物降解，是ー種性能優良的「綠色」潤滑剤。可以作為替代礦物潤滑油的基礎油，也可用於調製環保型液壓油以及金屬切削，拉絲等加工用基礎油，其應用領域極為廣泛。新戊ニ醇油酸酯的傳統合成方法是以h2so4、h3po4等無機液體酸作催化劑，由新戊ニ醇與油酸直接脫水酷化製備。無機液體酸易腐蝕設備，副反應多，產品色澤深；目前主要以對甲苯磺酸、氨基磺酸等有機酸做催化劑製備新戊ニ醇脂肪酸酷，這 會導致催化劑分離困難，後處理複雜，「三廢」排放多。以固體酸催化合成新戊ニ醇油酸酯卻鮮見報導，固體酸催化劑可重複使用，易再生，並可以避免無機液體酸及有機酸催化劑所導致的弊端。

發明內容
本發明的目的是提供一種反應溫和，操作簡單，エ藝環境友好，具有較好實用性的新戊ニ醇油酸酯的合成方法。本發明為新戊ニ醇油酸酯的合成方法，以新戊ニ醇和油酸為原料，其特徵在於以甲苯為帶水劑，在固體酸S2O2VTiO2-La2O3或Zn0/Si02的催化作用下進行酯化反應，然後通過鹼洗，水洗及乾燥過程製得新戊ニ醇油酸酷。所述新戊ニ醇與油酸的重量比為I : 5. 4飛.8。所述固體酸催化劑為S202_8/Ti02-La203 (A)或Zn0/Si02 (B)，其加入量為新戊ニ醇與油酸總重量百分比的I. (Γ5. 0%。所述催化劑A的製備方法為La2O3溶於10 50%的Ti (SO4)2水溶液，La2O3與Ti (SO4)2的重量比為I : 4. 5，蒸發乾燥，3500C 750°C溫度焙燒4h，焙燒物經濃度I. 0 3. Omol/ L的(NH4) 2S208浸潰3 8h，過濾乾燥後，經350°C 650°C的溫度焙燒4h。所述催化劑B的製備方法為層析用矽膠經350°C ^650°C的溫度焙燒4h，再經10 50%的Zn (CH3COO) 2水溶液浸潰3 8h，過濾乾燥後，經350°C 650°C的溫度焙燒4h。所述酯化反應以甲苯為帶水劑，其用量為新戊ニ醇與油酸總重量百分比的10 30%。所述鹼洗過程用的鹼為NaHCO3飽和溶液，其用量為新戊ニ醇與油酸總質量百分比的 I0^50%ο所述乾燥過程為真空脫水乾燥，溫度為60°C 100°C，真空度為-O. 096 MPa -
O.090 MPa，脫水乾燥時間為2 8h。本發明與現有技術相比，具有以下突出優點和積極效果1、採用固體酸催化作用下的酯化反應，選擇性高，催化劑不腐蝕設備，可重複使用，催化劑易再生，從而可降低生產成本；
2、固體酸催化酯化屬多相催化反應，催化劑與產物極易分離，後處理簡単，三廢排放
少；
3、產物色澤好，易生物降解，屬環境友好型潤滑劑，可作為礦物潤滑油的替代產品，用途廣泛。油酸可以是油脂エ業的副產物，原料價廉易得，且屬天然產物，可再生。
具體實施例方式實施例I :
在反應釜中加入100份新戊ニ醇，570份油酸，90份甲苯作為帶水劑，攪拌下加入27份 固體酸催化劑S20%/Ti02-La203，逐漸溫升至8(T13(TC，回流脫水2飛h，然後趁熱過濾催化齊U，並降溫至4(T60°C，用110份飽和NaHCO3溶液洗滌一次，再用120份4(T60°C蒸餾水洗兩次，在溫度為6(TlOO°C，真空度-0.095 MPa -O. 09 MPa下減壓蒸餾lh，除去甲苯和水，得新戊ニ醇油酸酷，收率為92%。實施例2
在反應釜中加入100份新戊ニ醇，570份油酸，90份甲苯作為帶水劑，攪拌下加入20份固體酸催化劑Zn0/Si02，逐漸溫升至8(T13(TC，回流脫水3 8h，然後趁熱過濾催化劑，並降溫至40-60°C，用120份飽和NaHCO3溶液洗滌一次，再用130份40_60°C蒸餾水洗兩次，在溫度為6(Tl00°C，真空度-0.095 MPa -O. 09 MPa下減壓蒸餾lh，除去甲苯和水，得新戊ニ醇油酸酷，收率為87%。
上述實施中新戊ニ醇與油酸的反應方程式為
權利要求
1.一種新戊二醇油酸酯的合成方法，以新戊二醇和油酸為原料，其特徵在於固體酸催化劑作用下進行酯化反應，然後經鹼洗、水洗及乾燥過程製得新戊二醇油酸酯。
2.按權利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特徵在於所述新戊二醇與油酸的重量比為I : 5. 4 6. 8。
3.按權利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特徵在於所述固體酸催化劑為S2O2VTiO2-La2O3 (A)或Zn0/Si02 (B)，其加入量為新戊二醇與油酸總重量百分比的I. O 5.0%。
4.按權利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特徵在於所述催化劑A的製備方法為La2O3溶於10 50%的Ti (SO4)2水溶液，La2O3與Ti (SO4)2的重量比為I : 4. 5,蒸發乾燥，350°C 750°C溫度焙燒4h，焙燒物經濃度為I. 0 3· O mol/ L的(NH4) 2S2O8浸潰T8h，過濾乾燥後，350°C 650°C的溫度焙燒4h。
5.按權利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特徵在於所述催化劑B的製備方法為層析用矽膠經350°C 650°C的溫度焙燒4h，再經10 50%的Zn (CH3COO) 2水溶液浸潰3 8 h，過濾乾燥後，350°C 650°C的溫度焙燒4h。
6.按權利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特徵在於所述酯化反應以甲苯為帶水劑，其用量為新戊二醇與油酸總重量百分比的10 30%。
7.按權利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特徵在於所述鹼洗過程的鹼為NaHCO3飽和溶液，其用量為新戊二醇與油酸總重量的1(Γ40%。
8.按權利要求I所述的新戊二醇油酸酯的合成方法，其特徵在於所述乾燥過程為真空脫水乾燥，溫度為60°C 90°C，真空度為-0.095 MPa -O. 09 MPa，脫水時間為2 8 h。
全文摘要
一種新戊二醇油酸酯的合成方法，屬有機化學中酯類化合物的合成技術領域，以新戊二醇和油酸為原料，其特徵在於固體酸催化劑作用下進行酯化反應，然後通過鹼洗，水洗及乾燥過程製得新戊二醇油酸酯；新戊二醇與油酸的重量比可為1:5.4~6.8；固體酸催化劑為S2O2-8/TiO2-La2O3或ZnO/SiO2，其加入量為新戊二醇和油酸總量的1.0~5.0%(wt%)；以甲苯為帶水劑，其用量為新戊二醇與油酸總量的10~30%(wt%)。本發明採用固體酸催化劑作用下的酯化反應製備新戊二醇油酸酯，選擇性高，反應條件溫和，催化劑不腐蝕設備，可重複使用，易再生，反應後處理簡單，屬環境友好工藝。
文檔編號C10M105/38GK102826999SQ201110159070
公開日2012年12月19日 申請日期2011年6月15日 優先權日2011年6月15日
發明者何節玉, 廖德仲, 柳一鳴 申請人:何節玉