一種常壓製備正癸烷的方法
2023-05-03 12:53:51
專利名稱：一種常壓製備正癸烷的方法
技術領域：
本發明屬於化學試劑領域，涉及一種氫原子還原溴代烷製備偶數正構烷烴的方 法，特別是一種常壓製備正癸烷的方法。
背景技術：
正癸烷用作溶劑，及用於有機合成，也用於燃料研究等，正癸烷屬於正構烷烴的一 種，可用於生產表面活性劑直鏈烷基苯(LAB)的原料，工業生產是利用分子篩法從煤油或 柴油餾分中中分離製得。作為環保液體組合物的關鍵組分之一，及柴油低溫改進劑的組分 之一，正得到廣泛應用。同時，正構烷烴單體在地質、原油及大氣顆粒物中有機物等分析領 域中也具有十分重要的功用。以往的製備工作存在以下缺點第一，工藝條件比較複雜，對 某些設備，材質要求較高，投資規模較大，只適於大規模石化產業化生產；第二，如果採用金 屬鈉作為反應物連結對稱滷代烷，操作危險性較大，安全係數較低；第三，用碘代烷反應物 自身存在著極大的揮發性，且生成物粗品需乙醚反覆提取，周期較長，成本較高。據檢索，有一篇專利號為=9211117. 9，名稱為一種製備正癸的方法，與本專利相 關，該專利提供了一種從原料用液蠟中通過精餾和吸附得到正癸烷的工藝，該工藝存在設 計複雜的精餾過程及多種溫度，設備較複雜，得到純品的純度不高等不足之處，其製備原理 與發明存在實質性差別。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種方法簡便，原料易得，生產周 期短且純度較高的常壓製備正癸烷的方法。本發明實現目的的技術方案是一種常壓製備正癸烷的方法，其製備步驟是(1)在攪拌條件下將鋅粉以及同級別滷代烷，依次加入裝有冰乙酸的反應釜中，並 將所得混合物升溫至75-80°C ；(2)將反應釜高位罐中的鹽酸滴入混合物，將混合物迅速升溫直至伴有回流出現， 並保持回流狀，整個過程25-30小時，將混合物在100-110°C再維持4_5小時，進行沉澱，分 離上層的液體，得到正癸烷液體粗品；(3)將正癸烷液體粗品分別用酸洗、鹼洗，得到正癸烷提純液；(4)將正癸烷提純液乾燥、過濾後，進行精餾，收集173-175 餾分，所得產物即為 正癸烷產品。 而且，所述的同級別滷代烷為溴代癸烷。而且，所述的冰乙酸、鋅粉及同級別滷代烷的重量比例為31 12 9。而且，所述的鹽酸濃度為36-38%，氯化氫與滷代烷的摩爾比為11 1。本發明的優點和積極效果是1、本發明涉及的生產工藝簡單，鋅粉、溴代烷和鹽酸的加入過程均在常壓下進行，無高溫高壓反應，對生產設備要求低，危險性低；該反應過程採用氫原子還原滷代烷的一步 合成方式，並用硫酸替代乙醚以除去不飽和烴及醇類物，安全係數高，條件控制相對容易。2、本發明所用的原料來源廣泛，採用市場供應充足的溴代癸烷、鋅粉、冰乙酸、鹽 酸等常用化工原料、降低成本。
具體實施例方式下面結合實施例，對本發明進一步說明；下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發明的保護範圍。一種常壓製備正癸烷的方法，製備方法的步驟是(1)將96kg、1600mol冰乙酸放置在預先準備好的反應釜中，在攪拌下依次加入 39. 2kg(600mol，325目)鋅粉及28. 75kg溴代癸烷(130mol、熔點9. 6°C )，將其充分攪拌， 使各物質充分混合反應，將混合物升溫至80°C ；(2)在反應物中滴入反應釜高位罐中的鹽酸(36-38%，以氯化氫計1015mol)，此 時將混合物溫度迅速上升直至伴有回流出現，整個過程滴加鹽酸IOOkg約24小時，並保持 回流狀，加完鹽酸後在110°C再維持4小時，將混合物沉放，混合物分層，分離出升到反應混 合物上表面的正癸烷液體粗品；(3)將該粗品採用硫酸反覆洗滌，每次2000ml，直至得到正癸烷液體無色或淺黃 液體，再用20%碳酸鈉洗滌該液體至中性，得到正癸烷提純液；(4)將正癸烷提純液用無水硫酸鎂乾燥後，過濾出乾燥劑，精餾，收集173-175 餾分，所得產物即為正癸烷產品。根據檢測所得正癸烷產品產量15. 5kg(為理論的80% )，色譜分析梯度可達 98%。
權利要求
一種常壓製備正癸烷的方法，其特徵在於製備步驟是(1)在攪拌條件下將鋅粉以及同級別滷代烷，依次加入裝有冰乙酸的反應釜中，並將所得混合物升溫至75 80℃；(2)將反應釜高位罐中的鹽酸滴入混合物，將混合物迅速升溫直至伴有回流出現，並保持回流狀，整個過程25 30小時，將混合物在100 110℃再維持4 5小時，進行沉澱，分離上層的液體，得到正癸烷液體粗品；(3)將正癸烷液體粗品分別用酸洗、鹼洗，得到正癸烷提純液；(4)將正癸烷提純液乾燥、過濾後，進行蒸餾，收集173 175℃餾分，所得產物即為正癸烷產品。
2.根據權利要求1所述的一種常壓製備正癸烷的方法，其特徵在於所述的同級別滷 代烷為溴代癸烷。
3.根據權利要求1所述的一種常壓製備正癸烷的方法，其特徵在於所述的冰乙酸、鋅 粉及同級別滷代烷的重量比例為31 12 9。
4.根據權利要求1所述的一種常壓製備正癸烷的方法，其特徵在於所述的鹽酸濃度 為36-38%，氯化氫與滷代烷的摩爾比為11 1。
全文摘要
本發明涉及一種常壓製備正癸烷的方法，製備方法的步驟是(1)先將冰乙酸、鋅粉和同級別滷代烷混合；(2)滴入鹽酸、回流、沉澱及分離正癸烷液體粗品；(3)經酸鹼洗滌得到正癸烷提純液；(4)減壓蒸餾，即得到正癸烷成品。本發明所用的原料來源廣泛，採用市場充足的溴代癸烷、鋅粉、冰乙酸、鹽酸等常用化工原料、降低了成本，反應過程用硫酸替代乙醚以除去不飽和烴及醇類物，安全係數高，條件控制相對容易。
文檔編號C07C1/26GK101987805SQ20091030524
公開日2011年3月23日 申請日期2009年8月5日 優先權日2009年8月5日
發明者石開丁 申請人:天津市化學試劑研究所