含乙烯基的苯基氫基矽樹脂及其製備方法

2023-05-03 15:40:11 3

含乙烯基的苯基氫基矽樹脂及其製備方法
【專利摘要】本發明涉及有機矽樹脂，尤其涉及一種具有高折射率、高透光率的用於大功率LED封裝用的含乙烯基的苯基氫基矽樹脂及其製備方法。本發明採用單體矽烷、氫基封端劑和乙烯基封端劑等進行水解反應、縮聚反應及後處理，製備得到的含乙烯基的苯基氫基矽樹脂具有折射率高、透光率高，同時具有粘度、苯基含量、乙烯基含量與氫基含量均可調等特點，本發明的含乙烯基的苯基氫基矽樹脂與乙烯基樹脂加成固化後，得到的LED封裝材料硬度大，內應力小，抗撕裂強度大。本發明的用於大功率LED封裝用的含乙烯基的苯基氫基矽樹脂具有如下結構：。
【專利說明】含乙烯基的苯基氫基矽樹脂及其製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及有機矽樹脂，尤其涉及一種具有高折射率、高透光率的用於大功率LED 封裝用的含乙烯基的苯基氫基矽樹脂及其製備方法。

【背景技術】
[0002] LED是發光二級管的簡稱，可以將電能直接轉化為光能，具有節能、環保、安全、壽 命長、亮度和發光效果易調節等特點；LED的這些特點符合了當今處於能源危機下的人們 在追求環保的同時對於所製備的產品具備節能減碳的標準，因此LED在近幾年得到了越來 越多的關注，也取得了飛速的發展，成為第四代光源，有望被廣泛推廣和使用。
[0003] 封裝材料對LED起到保護和支撐作用，還可以調節出光效果，能夠直接影響LED的 使用性能和壽命。事實上，LED封裝器件的性能在50%程度上取決於晶片，50%取決於封裝 工藝和封裝材料。因此，高性能的封裝材料對LED的性能影響至關重要，因此成為近幾年來 科研人員研究的熱點。
[0004] 傳統的封裝材料使用的是環氧樹脂，但是環氧樹脂具有內應力大、易黃變、耐熱性 能和耐紫外性能差等缺點，因此隨著LED功率的提高，環氧樹脂已經不能滿足作為封裝材 料的應用。與之相對，有機矽材料具有內應力小、透光率高、耐熱性能和耐紫外性能好等優 點，正在取代環氧樹脂成為主要的封裝材料。
[0005] 國外企業對有機娃的研究時間較早，現在已有成熟的有機娃產品投放市場，並且 國內的市場也幾乎完全被這些國外企業所佔領。近年來，國內很多的高校和企業也展開了 類似的研究，並申請了專利，但是這些專利所公開的有機矽的結構設計都是只含氫基，這種 只含氫基的有機矽產物與乙烯基組分加成固化後得到的產品硬度低，且強度差。


【發明內容】

[0006] 本發明的目的是提供一種具有高折射率、高透光率的用於大功率LED封裝用的含 乙烯基的苯基氫基矽樹脂。
[0007] 本發明的再一目的是提供一種用於大功率LED封裝用的含乙烯基的苯基氫基矽 樹脂的製備方法。
[0008] 本發明的含乙稀基的苯基氧基娃樹脂具有折射率1?、透光率1?，同時具有粘度、苯 基含量、乙烯基含量與氫基含量均可調等特點，本發明的含乙烯基的苯基氫基矽樹脂與乙 烯基樹脂加成固化後，得到的LED封裝材料硬度大，內應力小，抗撕裂強度大。
[0009] 本發明的含乙稀基的苯基氧基娃樹脂具有以下結構：
[0010]

【權利要求】
1. 一種含乙烯基的苯基氫基矽樹脂，其特徵是：所述的含乙烯基的苯基氫基矽樹脂具 有以下結構：
式中HR3獨立的為CH3或C6H5 ;m、n分別表示構成矽樹脂的全部矽氧烷單元為lmol 時各個矽氧烷單元所佔的摩爾數，且m+n=l ;Vi為乙烯基。
2. -種根據權利要求1所述的含乙烯基的苯基氫基矽樹脂的製備方法，其特徵是，所 述的製備方法包括以下步驟： (1) 將水和催化劑的混合物，在溫度為0?40°C及攪拌下滴加到單體矽烷和甲苯溶劑 的混合物中，滴加完畢後得到反應體系，在溫度為50?100°C下進行水解反應； (2) 在攪拌下向步驟（1)水解反應完成後得到的反應液中加入氫基封端劑、乙烯基封端 劑和甲苯溶劑，於溫度為50?10(TC下進行縮聚反應2?8小時，縮聚反應完成後停止加 熱，其中：乙稀基封端劑：氧基封端劑的摩爾比為1:1?1:100 ;且氧基封端劑和乙稀基封 端劑的加入總量是步驟（1)反應體系中單體矽烷的質量百分含量的5%?80% ; (3) 向步驟（2)縮聚反應完成後得到的反應液中加入水並進行攪拌混合，然後靜置分 層，取有機層，並用水反覆清洗有機層至中性，旋蒸除去低分子物質，得到含乙烯基的苯基 氫基矽樹脂。
3. 根據權利要求2所述的製備方法，其特徵是：所述的在溫度為50?100°C下進行水 解反應的時間為1?16小時。
4. 根據權利要求2所述的製備方法，其特徵是：步驟（1)所述的反應體系中的催化劑的 質量濃度為〇. 1%?15%。
5. 根據權利要求2或4所述的製備方法，其特徵是：所述的催化劑選自硫酸、磷酸、鹽 酸、三氟甲烷磺酸、酸性陽離子交換樹脂中的一種。
6. 根據權利要求5所述的製備方法，其特徵是：所述的酸性陽離子交換樹脂選自苯乙 烯系樹脂。
7. 根據權利要求2所述的製備方法，其特徵是：步驟（1)所述的反應體系中的單體矽烷 的質量濃度為40%?90%。
8. 根據權利要求2或7所述的製備方法，其特徵是：所述的單體矽烷選自苯基三甲氧 基娃燒、甲基苯基-甲氧基娃燒、-苯基-甲氧基娃燒、苯基二氣娃燒、甲基苯基-氣娃燒、 二苯基二氯矽烷中的一種或幾種；或選自苯基三甲氧基矽烷、甲基苯基二甲氧基矽烷、二甲 基_甲氧基娃燒、甲基二甲氧基娃燒、_苯基_甲氧基娃燒、苯基二氣娃燒、甲基苯基_氣 矽烷、二甲基二氯矽烷、甲基三氯矽烷、二苯基二氯矽烷中的幾種，且所選擇的單體矽烷中 至少有一種是含有苯基的單體矽烷。
9. 根據權利要求2所述的製備方法，其特徵是：所述的氫基封端劑是四甲基二矽氧烷； 或是四甲基二矽氧烷和六甲基二矽氧烷的混合物，且混合物中四甲基二矽氧烷的含量要大 於0。
10.根據權利要求2所述的製備方法，其特徵是：所述的乙烯基封端劑是1，3-二乙烯 基-四甲基二矽氧烷；或是1，3-二乙烯基-四甲基二矽氧烷和六甲基二矽氧烷的混合物， 且混合物中1，3-二乙烯基-四甲基二矽氧烷的含量要大於0。
【文檔編號】C08G77/20GK104140533SQ201310167027
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月8日 優先權日:2013年5月8日
【發明者】張鳳俠 申請人:北京首科化微電子有限公司, 北京科化新材料科技有限公司