一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法
2023-05-04 01:47:26
一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法
【專利摘要】一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法。步驟1：將核級鋯材切割成質量為2.0g～3.0g的固體試樣；步驟2：首先對固體試樣酸洗5～30s，然後使用丙酮對酸洗後的試樣進行清洗10s～50s，接著放入烘箱在50～60℃烘乾，去除試樣表面沾汙層，保證試樣的乾淨；步驟3：將步驟2預處理後的試樣用溶解液溶解後，再加入0.6ml的100ppm?Cl標準溶液，用離子濃度儀測定出固體試樣中的氯含量。本發明克服了已有測量方法的不足，滿足了核級鋯材的檢測需求。
【專利說明】一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及核級鋯材分析【技術領域】，具體涉及一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法。
【背景技術】
[0002]核級鋯材中所含的元素氯主要來源於海綿鋯生產的氯化過程，並且氯含量對核級鋯材的性能起著至關重要的作用。因此，對於核級鋯材來說，氯含量是必須檢測的項目。目前國內對金屬中氯含量的測量方法只有一種，即採用的是於1992年發布實施的GB/T13747.16《鋯及鋯合金化學分析方法》中氯化銀濁度法測定氯含量。該方法靈敏度低、分析步驟複雜且較難掌握。其中，氯化銀濁度法的測量下限為0.0020%,也就是20 μ g/g，而Zirlo等核級鋯合金中的氯都在10 μ g/g以下，不能夠滿足核級鋯材的檢測需求。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在於提供一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法，克服已有測量方法的不足，滿足核級鋯材的檢測需求。
[0004]本發明包括如下步驟:
[0005]步驟1:將核級鋯材切割成質量為2.0g?3.0g的固體試樣；
[0006]步驟2:首先對固體試樣酸洗5?30s，然後使用丙酮對酸洗後的試樣進行清洗IOs?50s,放入烘箱在50?60°C烘乾,去除試樣表面沾汙層,保證試樣的乾淨；
[0007]步驟3:將步驟2處理後的試樣用溶解液溶解後，再加入0.6ml的IOOppm Cl標準溶液，用離子濃度儀測定出固體試樣中的氯含量。
[0008]所述酸洗液配方為:40-50mlHNO3, 5-1Oml HF，50_60mlH20。
[0009]所述溶解液配方為:10-20mlH20，5_10ml HF, 0.5-1.5ml H2O2,1-2ml NaNO30
[0010]所述離子濃度儀操作參數為:建立標準曲線的兩種標準溶液濃度相差10倍；標準曲線斜率-54到-60mV/dec ;電極填充液高於樣品液面2.5cm。
[0011]所述離子濃度儀採用溫度補償電極，降低環境溫度對檢測精度的影響。
[0012]本發明具有的優點和效果:
[0013]1、本發明通過對試樣進行酸洗、清洗、烘乾，去除試樣表面沾汙層，最大程度保證試樣的乾淨，從而能夠確保檢測結果的準確性。
[0014]2、本發明採用離子濃度法對核級鋯材中的氯元素進行分析檢測，靈敏度高、分析步驟相對簡單且較易掌握，完全能夠滿足核級鋯材的檢測需求。
[0015]3、本發明採用溫度補償電極，消除環境溫度改變對電極斜率的影響，確保檢測結果的準確性。
[0016]4、本發明保證了氯在制樣及分析過程中不會損失和汙染，從而能夠確保分析結果的準確性。同時，本發明突破了 GB/T13747.16《鋯及鋯合金化學分析方法》中氯化銀濁度法測定氯量20 μ g/g的下限。【具體實施方式】
[0017]本發明採用離子濃度法測定核級鋯材中的氯元素含量，本發明實施例採用美國Thermo公司生產的Dual Star離子濃度儀。使用離子選擇性電極(ISE)進行檢測。ISE對特定的離子進行選擇性響應，將特定的離子含量轉化為相應的電位，從而對溶液中的離子濃度進行測量。根據擴散電位和界面電位的數值，與參比電極的電位差，進而計算出離子濃度。
[0018]具體包括如下步驟:
[0019]步驟1:將核級鋯材切割成質量為2.0g~3.0g的固體試樣；
[0020]步驟2:首先對固體試樣酸洗5~30s，然後使用丙酮對酸洗後的試樣進行清洗IOs~50s，接著放入烘箱在50~60°C烘乾，去除試樣表面沾汙層，最大程度保證試樣的乾淨；所述酸洗液配方為:40-50mlHN03，5-10ml HF, 50-60ml H2O0所述酸的標準均為分析純以上，水使用高純水(電阻率大於1.0MΩ )。所述清洗用丙酮的標準是分析純的丙酮。
[0021]步驟3:將步驟2處理後的試樣用溶解液溶解後，靜置30min~60min，再加入
0.6ml的IOOppm Cl標準溶液；最後將溶液轉移到100ml容量瓶中定容。另外，在一個空白燒杯中加入溶解試樣所需的溶解液，但不加入試樣和0.6ml的IOOppm Cl標準溶液，定容到100ml容量瓶，作為空白。所有燒杯，容量瓶均使用PVC材質。所述溶解液配方為:10-20mlH20，5-10ml HF, 0.5-1.5ml H2O2,1-2ml NaNO30
[0022]步驟4:首先用兩種可溯源到NIST的氯標準溶液，其濃度相差10倍，建立標準曲線，確保其斜率在-54to-60mV/deC。接著，對20 μ g/g的氯標準溶液進行測量，確保校準曲線的準確。
`[0023]步驟5:用離子濃度儀測`定出固體試樣中的氯含量。電極填充液高於樣品液面2.5cm。先測量空白，然後再測量樣品。其中，至少進行三次空白值的測定，計算得到平均空白值，此空白值將在分析樣品時扣除。由於電位和離子活度與溫度有關，通過測量發現，當溫度變化4°C，電勢改變0.5mV。因此本發明測量時採用溫度補償電極，消除了環境溫度對試驗結果的影響。步驟6:將純鋯標準物質切割成質量為3g的固體試樣，並用混合酸(配方為:45ml HN03+8ml HF+47ml H2O)酸洗15s ;接著將固體試樣放入丙酮中清洗20s，然後烘乾。將預處理後的固體試樣放入燒杯中，用溶解液(配方為:10ml H2O+1Oml HF+0.5mlH202+lml NaNO3)溶解。用加標法將純鋯標準物質的溶液加入20 μ g/g的氯元素標準溶液，進行10次測量的測試結果見下表:
[0024]
【權利要求】
1.一種測定核級鋯材中氯元素含量的方法，其特徵在於所述方法包括下述步驟: 步驟1:將核級鋯材切割成質量為2.0g?3.0g的固體試樣； 步驟2:首先對固體試樣酸洗5?30s，然後使用丙酮對酸洗後的試樣進行清洗IOs?50s，接著放入烘箱在50?60°C烘乾，去除試樣表面沾汙層，保證試樣的乾淨； 步驟3:將步驟2預處理後的試樣用溶解液溶解後，再加入0.6ml的IOOppm Cl標準溶液，用離子濃度儀測定出固體試樣中的氯含量。
2.如權利要求1所述的方法，其特徵在於所述酸洗液配方為:40-50mlHNO3, 5-10mlHF,50-60ml H2O0
3.如權利要求1或2所述的方法，其特徵在於所述溶解液配方為:10-20mlH20，5_10mlHF, 0.5-1.5ml H2O2, l_2ml NaNO30
4.如權利要求3所述的方法，其特徵在於離子濃度儀操作參數為:建立標準曲線的兩種標準溶液濃度相差10倍；標準曲線斜率-54到-60mV/dec ；電極填充液高於樣品液面2.5cm0
5.如權利要求4所述的方法，其特徵在於:所述離子濃度儀採用溫度補償電極，降低環境溫度對檢測精度的影響。
【文檔編號】G01N27/00GK103713017SQ201310740611
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月25日 優先權日:2013年12月25日
【發明者】李剛, 陳蘇, 李豔, 張娟萍, 馬曉龍, 麻凱, 李曉寧, 翟晨陽, 李曉影 申請人:國核寶鈦鋯業股份公司