柞蠶油超聲強化超臨界CO₂萃取的製備工藝及系統的製作方法

2023-05-03 22:20:21

專利名稱：柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取的製備工藝及系統的製作方法
技術領域：
本發明涉及功能性食品製備工藝，特別是一種柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取的 製備工藝及系統。
背景技術：
21世紀，昆蟲將成為僅次於微生物和細胞生物的第三大蛋白質來源。昆蟲功能性 食品是21世紀世界食品界發展的熱點，其營養性、功能性已經得到了國內外專家的一致認 可。昆蟲熱即將開始。柞蠶是一種經濟價值很高的絹絲昆蟲，屬節肢動物門、昆蟲綱、鱗翅目、天蠶蛾科， 要經過卵、幼蟲、蛹，成蟲四個變態期，是一種完全變態的昆蟲。天蠶蛾科的昆蟲堪稱昆蟲世 界裡的巨人，其碩大的個體更適於食用和加工。中國是柞蠶的發源地，柞蠶產量佔世界的90%左右，一直保持世界柞蠶業第一大 國的地位。我國有四個產區，其中遼寧產區年產柞蠶400萬噸左右，佔全國的70%。柞蠶資 源蘊藏量十分豐富，便於規模開發利用。柞蠶含有豐富的脂肪，脂肪含量高達14. 2%。其脂肪酸含量組成合理，不飽和脂肪 酸含量高達75%，均是人體必須的脂肪酸，而且還含有豐富的亞麻酸。柞蠶含有豐富的礦物 質、微量元素、維生素、細胞色素C、保幼激素、蛻皮激素、腦激素等多種功能性成分。具有促 進脂類代謝、影響糖代謝、促進核酸和蛋白質的合成、免疫調節等多種功能性。柞蠶屬食療 同源昆蟲，民間素有「食柞蠶為補」幾千年的歷史，食用蠶類食品已經成為產地民間的飲食 習慣。《本草綱目》等傳統中醫著作和國內民間秘方記載了大量有關柞蠶的藥效。養蠶向來以結繭繅絲為目的，而柞蠶的食用性、功能性卻很少被人們利用，研究甚 少。近年來，隨著化纖的開發，蠶絲在紡織業中的佔有率逐年下降。柞蠶產區都在山區，蠶 農收入逐年下降，柞蠶產業正在逐年萎縮。如何開發利用柞蠶資源是柞蠶產區農民面臨的 一大難題，值得我們重新思考。柞蠶是我國的特色資源，目前存在深加工程度低，產業化水平不高等問題，資源優 勢並未轉化為產品優勢和經濟優勢。柞蠶油具有良好的營養性、功能性，國內外尚處於起步 階段，沒有加入現代先進的加工工藝，未見關於超聲強化應用於柞蠶油的開發研究。關於柞蠶油的加工工藝，國內只有王朝臣進行過超臨界CO2萃取(SCE)的簡單研 究，其效果並不好，萃取得率和成本不理想，目前並無其他人研究。

發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃 取的製備工藝，具有生產效率高、節約生產升本和降低生產能耗的優點。本發明解決其技術問題是通過以下技術方案實現的一種柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取的製備工藝，其特徵在於該製備工藝的步驟 為
(1).原料預處理柞蠶經過分選、清洗、消毒、冷凍乾燥，採用高速粉碎機粉碎成 柞蠶粉；(2).將步驟(1)所得柞蠶粉放入萃取釜中，當溫度達到40-50°C時打開CO2氣瓶 送氣，當萃取壓力達到18-25MPa，調節流量，在恆溫恆壓萃取柞蠶油60-120min ；(3).在步驟(2)過程中採用內置插入式超聲強化方式，向萃取釜中的超臨界CO2 流體發射超聲波，強化柞蠶油萃取過程；(4).從分離釜出口處收集柞蠶油。而且，所述的柞蠶為5齡柞蠶。而且，所述柞蠶粉為90 110目。而且，所述超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方 式為間歇時間/連續輻照時間為4s/4s 8s/8s。本發明還提供一種柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取系統，其具有設計合理，便於控 制，生產效率高，能耗低等突出優點。一種柞蠶油超聲強化超臨界C02萃取系統，其特徵在於由通過管路依次連接的 CO2氣瓶、淨化器、儲罐、混合器、高壓泵、萃取釜、分離釜構成，在萃取釜內插裝超聲轉化器 的發射端。本發明的優點和有益效果為1.本發明將先進的超聲強化技術應用於柞蠶油的加工工藝中，與超臨界CO2萃取 (SCE)柞蠶油相比，超聲強化超臨界CO2萃取(USCE)柞蠶油能明顯降低SCE柞蠶油的溫度， 縮短萃取時間，降低萃取壓力，提高柞蠶油的萃取得率。2.本發明的柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取(USCE)製備工藝可顯著提高生產效 率、節約生產成本和降低生產能耗，具有大規模工業化應用的前景。3.本發明的柞蠶油超聲強化超臨界0)2萃取(USCE)製備系統，通過在超臨界萃取 釜內安裝超聲轉換器，從而可顯著提高柞蠶油萃取得率，具有結構設計合理，便於控制，效 率高、能耗低等突出優點。


圖1為本發明柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取系統的流程圖。 圖2為萃取溫度對SCE和USCE柞蠶油得率的影響實驗結果折線圖； 圖3為萃取時間對SCE和USCE柞蠶油得率的影響實驗結果折線圖； 圖4萃取壓力對SCE和USCE柞蠶油得率的影響實驗結果折線圖； 圖5柞蠶粉細度對SCE和USCE柞蠶油得率的影響實驗結果折線圖。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發明的保護範圍。—種柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取的製備工藝，其創新之處為該製備工藝的步 驟為(1).原料預處理用5齡柞蠶，遼寧省丹東市產柞蠶屬柞蠶種柞蠶，品種為「抗
4大」，柞蠶經過分選、清洗、消毒、冷凍乾燥，採用高速粉碎機粉碎成90 110目柞蠶粉。(2).將步驟⑴所得柞蠶粉放入萃取釜中，當溫度達到40-50°C時打開CO2氣瓶 送氣，當萃取壓力達到18-25MPa，調節流量，在恆溫恆壓萃取柞蠶油60-120min。(3).在步驟(2)過程中採用內置插入式超聲強化方式，向萃取釜中的超臨界CO2 流體發射超聲波，強化柞蠶油萃取過程，超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方式為間歇時間/連續輻照時間為4s/4s 8s/8s ；最優條件為超聲頻 率為20kHz，功率密度為100W/L，超聲輻照方式為間歇時間/連續輻照時間為6s/6s。(4).從分離釜出口處收集柞蠶油。一種柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取系統，由通過管路依次連接的CO2氣瓶1、淨 化器2、儲罐3、混合器5、高壓泵7、萃取釜8，分離釜10構成，分離釜採用兩個。在萃取釜內 插裝超聲轉化器9的發射端。在CO2氣瓶、儲罐、高壓泵的出口端均安裝有控制閥，在儲罐、 萃取釜、分離釜上均安裝有壓力表4。分離釜出口管路均安裝有控制閥。儲罐內安裝有電加 熱裝置。末端分離釜通過管路與淨化器連接，使CO2氣體回流，管路上安裝有流量計6。以下對超聲強化超臨界CO2萃取(USCE)與超臨界CO2萃取(SCE)柞蠶油製備工藝 的萃取得率進行實驗比較。柞蠶油萃取得率計算方法高速離心機離心條件為8000轉/分鐘、20分鐘，去除雜質、水分等，所得萃取物即 為柞蠶油。柞蠶油萃取得率計算公式為F =-X 100%
B式中V為萃取得率；A為萃取離心後的柞蠶油重量；B為萃取釜裝樣柞蠶粉重量。實驗結果1.萃取溫度對柞蠶油萃取得率的影響在萃取時間為90min、萃取壓力為20MPa、細度為100目的條件下對SCE和USCE柞 蠶油進行實驗，結果見圖2。萃取溫度對SCE的影響的有利方面隨著溫度的升高，與溶劑 接觸的機會增加，分子熱運動速度加快，且溫度的升高使CO2的黏度降低，擴散係數增大，傳 質速度加快；萃取溫度對SCE不利方面溫度升高引起CO2的密度降低，對溶質的溶解度下 降，引起萃取率的下降。溫度過高會影響柞蠶油中功能性物質的變性，因此溫度不宜過高， 對於SCE，柞蠶油的適宜萃取溫度為50°C。對於USCE，加入超聲場使柞蠶油的萃取得率明顯升高，在較低的萃取溫度下，仍 可獲得較高的萃取得率。超聲會產生機械波動效應，尤其是在臨界溫度附近這種效應表現 得更加明顯，可以強化傳質的效果，並且超聲在媒質中傳播時，超聲振動能量不斷地被吸收 轉化為熱能，使得SC-CO2的傳質溫度升高，速度加快，結果表明，USCE柞蠶油的適宜溫度為 45 "C。2萃取時間對柞蠶油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取壓力為20MPa、細度為100目的條件下對SCE和USCE柞 蠶油進行實驗，結果見圖3。隨著萃取時間的延長，萃取效果越來越好。開始階段USCE柞蠶油的萃取速率曲線高於SCE，隨著時間的延長兩者的差異趨於一致。當時間超過90min時， USCE柞蠶油的萃取速率曲線趨勢趨於平緩。因此，USCE的最佳萃取時間為90min。3.萃取壓力對柞蠶油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取時間為90min、細度為100目的條件下對SCE和USCE柞 蠶油進行實驗，結果見圖4。由圖4可以看出，對於SCE和USCE，柞蠶油的萃取得率均隨壓 力的升高而增大，但USCE在20MPa以下上升的趨勢更快。對於SCE，柞蠶油的萃取得率隨壓 力升高呈近線性上升，說明壓力在30MPa內對柞蠶油萃取率的影響顯著；對於USCE，萃取壓 力在15MPa內時，柞蠶油的萃取得率與壓力的關係與SCE相似，但當壓力達到20MPa以上 時，曲線的斜率已呈下降趨勢，說明此時壓力對萃取率的影響程度減小。因此，USCE的最佳 萃取壓力為20MPa。4.柞蠶粉細度對柞蠶油萃取得率的影響在萃取溫度為45°C、萃取時間為90min、萃取壓力為20MPa的條件下對SCE和USCE 柞蠶油進行實驗，結果見圖5。由圖5可以看出，隨著細度的增加，萃取效果越來越好；當細 度超過100目時，趨勢趨於平緩。USCE的萃取速率曲線相比SCE不明顯，SCE在100目以下 時的萃取速率上升明顯，圖5表明，USCE的最佳細度為100目。實驗結果表明，超聲波對SCE萃取具有強化作用。與SCE柞蠶油相比，USCE柞蠶油 能明顯降低SCE柞蠶油的溫度，縮短萃取時間，降低萃取壓力，提高柞蠶油的萃取得率。通 過正交實驗，得到USCE柞蠶油的最佳工藝條件溫度為45°C，時間為90min，壓力為20MPa， 粉碎度為100目。在最佳USCE工藝條件下柞蠶油萃取得率可達到13.88%。加入超聲能 顯著提高SCE柞蠶油的得率，提高生產效率、節約生產成本和降低生產能耗。隨著研究的深 入，USCE柞蠶油具有大規模工業化應用的前景。
權利要求
一種柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取的製備工藝，其特徵在於該製備工藝的步驟為(1).原料預處理柞蠶經過分選、清洗、消毒、冷凍乾燥，採用高速粉碎機粉碎成柞蠶粉；(2).將步驟(1)所得柞蠶粉放入萃取釜中，當溫度達到40 50℃時打開CO2氣瓶送氣，當萃取壓力達到18 25MPa，調節流量，在恆溫恆壓萃取柞蠶油60 120min；(3).在步驟(2)過程中採用內置插入式超聲強化方式，向萃取釜中的超臨界CO2流體發射超聲波，強化柞蠶油萃取過程；(4).從分離釜出口處收集柞蠶油。
2.根據權利要求1所述的柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取的製備工藝，其特徵在於所 述的柞蠶為5齡柞蠶。
3.根據權利要求1所述的柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取的製備工藝，其特徵在於所 述柞蠶粉為90 110目。
4.根據權利要求1所述的柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取的製備工藝，其特徵在於所 述超聲頻率為16kHz 24kHz，功率密度為80W/L 120W/L，超聲輻照方式為間歇時間/連 續輻照時間為4s/4s 8s/8s。
5.一種柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取系統，其特徵在於由通過管路依次連接的CO2 氣瓶、淨化器、儲罐、混合器、高壓泵、萃取釜、分離釜構成，在萃取釜內插裝超聲轉化器的發 射端。
全文摘要
本發明涉及一種柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取的製備工藝，其步驟為(1)原料預處理柞蠶經過分選、清洗、消毒、冷凍乾燥，採用高速粉碎機粉碎成柞蠶粉；(2)將步驟(1)所得柞蠶粉放入萃取釜中，當溫度達到40-50℃時打開CO2氣瓶送氣，當萃取壓力達到18-25MPa，調節流量，在恆溫恆壓萃取柞蠶油60-120min；(3)在步驟(2)過程中採用內置插入式超聲強化方式，向萃取釜中的超臨界CO2流體發射超聲波，強化柞蠶油萃取過程；(4)從分離釜出口處收集柞蠶油。本製備工藝可顯著提高生產效率、節約生產升本和降低生產能耗，具有大規模工業化應用的前景。本發明還涉及一種柞蠶油超聲強化超臨界CO2萃取系統，具有設計合理，便於控制，生產效率高，能耗低等突出優點。
文檔編號C11B1/04GK101967424SQ20101050972
公開日2011年2月9日 申請日期2010年10月15日 優先權日2010年10月15日
發明者王朝臣 申請人:王朝臣