一種低溫合成苯甲酸苄酯的方法與流程
2023-05-11 07:16:36
發明屬於化工產品製備技術領域，具體涉及一種低溫合成苯甲酸苄酯的方法。
背景技術：
苯甲酸苄酯又稱安息香苄酯，是一種無色或淡黃色油狀液體。熔點21℃，沸點324℃，閃點146℃，不溶於水，溶於油、乙醇、乙醚。具有清淡的類似杏仁的香氣。主要用於配製櫻桃、洋李等漿果型香精；在塗料工業中可用作增塑劑；在醫藥方面有擴張血管及解除痙攣作用，也可用於配製百日咳藥、氣喘藥等；該產品還廣泛用作麝香的溶劑，被認為是難溶於香精的固體香料的最好溶劑。
苯甲酸苄酯的合成有幾個方法，一種是苯甲酸和苯甲醇反應合成苯甲酸苄酯的方法，收率達到92％，但該方法以HfCl4與四氫呋喃的配合物為催化劑，成本高昂，後處理複雜。一種是苯甲酸與苯甲醇合成苯甲酸苄酯的方法，以負載離子液體為催化劑，成本偏高。一種苯甲醛自身歧化直接合成苯甲酸苄酯的方法，以Al(OPh)3與ZnCl2為催化劑，催化劑成本較高，後處理複雜，而且目標產物收率較低。一種由苯甲醇在高溫、高壓下經氧氣氧化直接合成苯甲酸苄酯的方法，價格較高，副產物多，目標產物收率僅有31％，難以實現工業化。一種單獨以甲苯為原料直接合成苯甲酸苄酯的方法，Pd(OAc)2和鄰菲羅啉為催化劑，其中，苯甲酸苄酯作為副產物得到，以Pd(OAc)2和鄰菲羅啉為催化劑收率極低。市場上生產普遍用的方法是由苯甲酸鈉與氯化苄在三乙胺催化劑作用下製得苯甲酸苄酯,三乙胺易燃，易爆，有毒，具有強烈的刺激性，使用起來危險不安全。因此選擇成本低、安全並且能提高轉化率是迫切需要研究和解決現有技術的問題。
技術實現要素：
本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種用氧化鋅作為催化劑，低溫製取苯甲酸苄酯的方法。
本發明的具體技術方案如下：
一種低溫合成苯甲酸苄酯的方法；以苯甲酸鈉和氯化苄作為生產原料，氧化鋅作為催化劑，在升溫到50-70℃條件下進行酯化反應，生成苯甲酸苄酯；再通過水洗法除掉鹽份，用純鹼液調節pH值7-8,再通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物，即得成品。
所述的氯化苄：苯甲酸鈉：氧化鋅質量比1:1.15:0.01-1:1.15:0.015。
所述升溫優選10-15分鐘達到50-70℃。
所述酯化反應優選2-2.5小時。
本發明的優點和有益效果為：
本發明採用氧化鋅作為反應的催化劑，催化效率高，反應溫度低、生產安全，後處理簡單，目標收率能達到99％-99.5％。
具體實施方式
實施例1
在反應釜中投入氯化苄1000Kg,開啟攪拌,投入苯甲酸鈉1150Kg,攪拌均勻後,加入氧化鋅10Kg，開始升溫,10分鐘升溫達到50℃,反應2小時；通過水洗去掉鹽份，用純鹼液調節pH值7。通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目標收率能高達到99.1％
實施例2
在反應釜中投入氯化苄1000Kg,開啟攪拌,投入苯甲酸鈉1150Kg,攪拌均勻後,加入氧化鋅13Kg，開始升溫,10分鐘升溫達到50℃,反應2.3小時。通過水洗去掉鹽份，用純鹼液調節pH值8。通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目標收率能高達到99.2％
實施例3
在反應釜中投入氯化苄1000Kg,開啟攪拌,投入苯甲酸鈉1150Kg,攪拌均勻後,加入氧化鋅15Kg，開始升溫,10分鐘升溫達到50℃,2.5小時。用純鹼液調節pH值8。通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目標收率能高達到99.2％
實施例4
在反應釜中投入氯化苄1000Kg,開啟攪拌,投入苯甲酸鈉1150Kg,攪拌均勻後,加入氧化鋅10Kg，開始升溫,升溫13分鐘達到60℃，反應2小時。通過水洗去掉鹽份，用純鹼液調節pH值7。通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目標收率能高達到99.2％
實施例5
在反應釜中投入氯化苄1000Kg,開啟攪拌,投入苯甲酸鈉1150Kg,攪拌均勻後,加入氧化鋅13Kg，開始升溫,升溫13分鐘達到60℃，反應2.3小時。通過水洗去掉鹽份，用純鹼液調節pH值8。通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目標收率能高達到99.3％
實施例6
在反應釜中投入氯化苄1000Kg,開啟攪拌,投入苯甲酸鈉1150Kg,攪拌均勻後,加入氧化鋅15Kg，開始升溫,升溫13分鐘達到60℃，反應2.5小時。通過水洗去掉鹽份，用純鹼液調節pH值7。通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目標收率能高達到99.3％
實施例7
在反應釜中投入氯化苄1000Kg,開啟攪拌,投入苯甲酸鈉1150Kg,攪拌均勻後,加入氧化鋅10Kg，開始升溫,升溫15分鐘達到70℃，反應2小時。通過水洗去掉鹽份，用純鹼液調節pH值7。通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目標收率能高達到99.3％
實施例8
在反應釜中投入氯化苄1000Kg,開啟攪拌,投入苯甲酸鈉1150Kg,攪拌均勻後,加入氧化鋅13Kg，開始升溫,升溫15分鐘達到70℃，反應2.3小時。通過水洗去掉鹽份，用純鹼液調節pH值8。通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目標收率能高達到99.4％
實施例9
在反應釜中投入氯化苄1000Kg,開啟攪拌,投入苯甲酸鈉1150Kg,攪拌均勻後,加入氧化鋅15Kg，開始升溫,升溫15分鐘達到70℃，反應2.5小時。通過水洗去掉鹽份，用純鹼液調節pH值7。通過蒸餾、精餾去掉產品中的低沸物和高沸物，即得到苯甲酸苄酯成品，目標收率能高達到99.5％。