一種以生物催化技術生產高含量二甘酯的製備方法與流程

2023-05-11 08:04:06

本發明涉及有機合成技術領域，具體地，涉及一種以生物催化技術生產高含量二甘酯的製備方法。

背景技術：

二甘酯是二脂肪酸甘油酯的簡稱，又稱甘油二酯，是功能性食用油的主要成分和多用途乳化劑。二甘酯作為功能性食用油主要成分，是普通食用油通過生物催化改性而成的新型功能油脂，具有明確的防止肥胖、降血脂等功能且食用安全，作為普通食用油脂的換代產品，能從根本上緩解我國居民高脂肪、高熱量的膳食結構所引起的肥胖、高血脂、糖尿病等慢性疾病日益流行的現狀，在不改變現有飲食習慣的前提下，調節人體亞健康水平及遏制相關慢性病的發生與發展。二甘酯還是食品行業中重要的乳化劑，將二甘酯加入食品中可起到乳化、分散、蓬鬆、起酥、保鮮等作用。

目前，選用化學法合成二甘酯的方法比較多，其中最重要的是甘油解法和直接酯化法。目前工業化生產二甘酯大部分是以極度氫化油與甘油為原料，naoh為催化劑，於180～250℃條件下進行甘油解反應，產物為30～40%的二甘酯，然後經中和、水洗、分子蒸餾，得到單酯含量90%二甘酯。化學法生產二甘酯是在高溫條件下長時間反應，極易產生對人體有致癌作用的縮水甘油酯。反應結束後通常要用酸中和反應液成鹽水洗排放，然後用分子蒸餾設備蒸餾提純，殘液繼續返回重新反應再提純，這樣經過幾次反覆合成、提純後物料焦化嚴重，不適合再利用，必須廢棄，這樣大約為15%左右焦化物也需要排放，廢水、廢渣給環境造成汙染。

因此，研發一種生物催化合成二甘酯具有重大意義。

技術實現要素：

本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種以生物催化技術生產高含量二甘酯的製備方法，本發明通過控制一級、二級薄膜蒸發器的進料速度、溫度和真空度等參數，在保證溶劑蒸發完全的前提下，使熱敏性物料在極短時間下受熱，保證不產生失水甘油酯及反式脂肪酸等致癌致病物質，且具有較高的產率。

為實現上述目的，本發明採用如下技術方案：

一種以生物催化技術生產高含量二甘酯的製備方法，所述製備方法下：

將植物油、甘油和小分子醇類溶劑混合均勻並升溫至30～65℃；然後將混合物以140～150l/h的速度通過裝有固定化脂肪酶的反應器，進入半成品儲罐；最後將半成品依次通過一級、二級真空滾膜薄膜蒸發器脫溶劑脫臭即得所述二甘酯；

其中，所述一級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為4～6l/min，溫度為110～130℃，真空度為-0.07～-0.08mpa，刮板轉速為150～200rpm；所述二級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為2～4l/min，溫度為130～150℃，真空度殘壓＜90pa，刮板轉速為210～260rpm。

考慮到目標產物高溫長時間受熱會聚合焦化，甚至產生致癌物質失水甘油酯而無法作為食品原料；因此本發明中的物料在蒸餾工序中需在高溫蒸發停留時間短，同時蒸發溶劑完全，溶劑回收率高。發明人經過眾多嘗試之後發現，選用真空滾軸薄膜蒸發器對物料進行蒸發，並當一級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為4～6l/min，溫度為110～130℃，真空度為-0.07～-0.08mpa，刮板轉速為150～200rpm；所述二級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為2～4l/min，溫度為130～150℃，真空度殘壓＜90pa，刮板轉速為250rpm。時具有較高的產率，溶劑蒸發最為完全並且不產生失水甘油酯及反式脂肪酸等致癌致病物質。

優選地，所述一級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為xl/min，溫度為x℃，真空度為xmpa，刮板轉速為xrpm。

優選地，所述一級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為xl/min，溫度為x℃，真空度為xmpa，刮板轉速為xrpm。

優選地，所述植物油、甘油和小分子醇類溶劑的摩爾比為1：0.8～1.8：21～29。

優選地，所述植物油、甘油和小分子醇類溶劑的摩爾比為1：1：25。

優選地，混合物以150l/h的速度通過裝有固定化脂肪酶的反應器。

優選地，所述小分子醇類溶劑為戊醇和/或叔醇。

優選地，將植物油、甘油和小分子醇類溶劑混合均勻並升溫至45～55℃。

優選地，經脫溶劑脫臭所得二甘酯再經短程蒸餾得精製後的二甘酯。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

本發明通過控制一級、二級薄膜蒸發器的進料速度、溫度和真空度等參數，在保證溶劑蒸發完全的前提下，使熱敏性物料在極短時間下受熱，保證不產生失水甘油酯及反式脂肪酸等致癌致病物質，且具有較高的產率。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。下例實施例中未註明具體條件的實驗方法，通常按照本領域常規條件或按照製造廠商建議的條件。本領域的技術人員在本發明的基礎上所做的任何非實質性的變化及替換均屬於本發明所要求保護的範圍。

實施例1

一種以生物催化技術生產高含量二甘酯的製備方法，所述製備方法下：

將氫化植物油、甘油和小分子醇類溶劑混合均勻並升溫至50℃；然後將混合物以150l/h的速度通過裝有固定化脂肪酶的反應器，進入半成品儲罐；最後將半成品依次通過一級、二級真空滾膜薄膜蒸發器脫溶劑脫臭即得所述二甘酯；

其中，所述氫化植物油、甘油和叔醇的摩爾比為1：1：25；所述一級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為5lmin，溫度為120℃，真空度為-0.07mpa，刮板轉速為180rpm；所述二級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為3l/min，溫度為145℃，真空度為40mpa，刮板轉速為240rpm。

實施例2

一種以生物催化技術生產高含量二甘酯的製備方法，所述製備方法下：

將植物油、甘油和小分子醇類溶劑混合均勻並升溫至45℃；然後將混合物以140l/h的速度通過裝有固定化脂肪酶的反應器，進入半成品儲罐；最後將半成品依次通過一級、二級真空滾膜薄膜蒸發器脫溶劑脫臭即得所述二甘酯；

其中，所述植物油、甘油和叔醇的摩爾比為1：0.8：21；所述一級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為6l/min，溫度為130℃，真空度為-0.08mpa，刮板轉速為200rpm；所述二級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為4l/min，溫度為150℃，真空度殘壓＜90pa，刮板轉速為250rpm。

實施例3

一種以生物催化技術生產高含量二甘酯的製備方法，所述製備方法下：

將氫化植物油、甘油和小分子醇類溶劑混合均勻並升溫至47℃；然後將混合物以142l/h的速度通過裝有固定化脂肪酶的反應器，進入半成品儲罐；最後將半成品依次通過一級、二級真空滾膜薄膜蒸發器脫溶劑脫臭即得所述二甘酯；

其中，所述氫化植物油、甘油和叔醇的摩爾比為1：0.9：23；所述一級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為5l/min，溫度為120℃，真空度為-0.075mpa，刮板轉速為180rpm；所述二級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為3l/min，溫度為140℃，真空度殘壓＜90pa，刮板轉速為250rpm。

實施例4

一種以生物催化技術生產高含量二甘酯的製備方法，所述製備方法下：

將植物油、甘油和小分子醇類溶劑混合均勻並升溫至65℃；然後將混合物以145l/h的速度通過裝有固定化脂肪酶的反應器，進入半成品儲罐；最後將半成品依次通過一級、二級真空滾膜薄膜蒸發器脫溶劑脫臭即得所述二甘酯；

其中，所述植物油、甘油和叔醇的摩爾比為1：1.1：24；所述一級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為4l/min，溫度為130℃，真空度為-0.07mpa，刮板轉速為200rpm；所述二級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為4l/min，溫度為150℃，真空度殘壓＜90pa，刮板轉速為250rpm。

實施例5

一種以生物催化技術生產高含量二甘酯的製備方法，所述製備方法下：

將氫化植物油、甘油和小分子醇類溶劑混合均勻並升溫至30℃；然後將混合物以148l/h的速度通過裝有固定化脂肪酶的反應器，進入半成品儲罐；最後將半成品依次通過一級、二級真空滾膜薄膜蒸發器脫溶劑脫臭即得所述二甘酯；

其中，所述氫化植物油、甘油和叔醇的摩爾比為1：1.8：29；所述一級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為6l/min，溫度為120℃，真空度為-0.075mpa，刮板轉速為170rpm；所述二級真空滾膜薄膜蒸發器的進料速度為2.5l/min，溫度為140℃，真空度殘壓＜90pa，刮板轉速為250rpm。

測定實施例1～5製備得到的二甘酯的產率，測試結果如下表1。

表1實施例1～5製備得到的二甘酯的產率