一種氨基硫脲‑雙醛澱粉交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體及其製備方法與流程

2023-05-11 02:34:51

本發明涉及改性碳酸鈣技術領域，尤其涉及一種氨基硫脲-雙醛澱粉交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體及其製備方法。

背景技術：

碳酸鈣粉體是一種十分常見的無機材料，其主要應用於造紙、橡膠、塑料、塗料、油墨等產品中作為補強填料。碳酸鈣粉體表面極性高，親水疏油，與有機相相容性差，極易團聚，分散性差，達不到令人滿意的填充改性效果，需要對其進行表面改性處理，以提高其使用性能，目前應用較多的改性方法有局部反應改性、表面包覆改性、高能表面改性及機械改性法。

碳酸鈣的表面包覆改性是利用有機或無機材料在碳酸鈣表面進行包覆處理，其能有效的提高被包覆粒子的穩定性和分散性，較之其它類改性方法具有較為突出的優勢。《殼聚糖—己二酸雙重包覆改性碳酸鈣的界面特性研究》一文利用己二酸、殼聚糖對碳酸鈣進行雙重包覆，獲得了具有良好分散性，同時引入殼聚糖獨特的性能，進一步拓寬了碳酸鈣的使用範圍，然而包覆物質在研磨過程中容易脫落，導致改性效果的喪失，因此提高包覆改性基團與碳酸鈣的結合力是行業迫需解決的問題。

技術實現要素：

本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種氨基硫脲-雙醛澱粉交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體及其製備方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種氨基硫脲-雙醛澱粉交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體，該納米碳酸鈣粉體由以下重量份的原料製成：氧化鈣10-20、二氧化碳（工業純）適量、濃度為5-10%的氨基硫脲溶液10-15、雙醛澱粉2-3、矽烷偶聯劑kh550 0.4-0.5、去離子水100-200、無水乙醇10-20。

所述的一種氨基硫脲-雙醛澱粉交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體的製備方法包括以下步驟：

（1）先將無水乙醇、去離子水、雙醛澱粉依次投入反應容器中，在氮氣氛圍下攪拌混合20-30min後將體系加熱至80-85℃，緊接著加入氧化鈣，研磨攪拌消化2-3h，形成氫氧化鈣漿料，陳化10-15h後備用；

（2）開啟攪拌裝置，向步驟（1）製備的漿液中滴加矽烷偶聯劑kh550，滴加完畢後開始通二氧化碳氣體，至體系pH值穩定為中性時停止通氣，接著滴加氨基硫脲溶液，繼續攪拌混合反應2-5h，反應結束後體系過濾，過濾物經洗滌、真空乾燥、分散，即得所述的改性納米碳酸鈣粉體。

本發明利用碳化法製備了納米碳酸鈣粉體，在製備過程中以去離子水/無水乙醇作為溶劑，加入矽烷偶聯劑kh550、雙醛澱粉進行改性處理，獲得了具有一定自分散性的表面包覆雙醛澱粉的納米碳酸鈣粉體，並在氨基硫脲的作用下交聯形成牢固的雙醛澱粉-氨基硫脲聚合物，從而獲得具有良好疏水性、分散性、熱流動性的納米碳酸鈣粉體，作為塑料填料時具有良好的增塑性，填充改性效果更佳。

具體實施方式

一種氨基硫脲雙醛澱粉交聯聚合物包覆改性的納米碳酸鈣粉體，該納米碳酸鈣粉體由以下重量份的原料製成：氧化鈣10、二氧化碳（工業純）適量、濃度為5%的氨基硫脲溶液10、雙醛澱粉2、矽烷偶聯劑kh550 0.4、去離子水100、無水乙醇10。

該改性納米碳酸鈣的製備方法包括以下步驟：

（1）先將無水乙醇、去離子水、雙醛澱粉依次投入反應容器中，在氮氣氛圍下攪拌混合20min後將體系加熱至80℃，緊接著加入氧化鈣，研磨攪拌消化2h，形成氫氧化鈣漿料，陳化10h後備用；

（2）開啟攪拌裝置，向步驟（1）製備的漿液中滴加矽烷偶聯劑kh550，滴加完畢後開始通二氧化碳氣體，至體系pH值穩定為中性時停止通氣，接著滴加氨基硫脲溶液，繼續攪拌混合反應2h，反應結束後體系過濾，過濾物經洗滌、真空乾燥、分散，即得所述的改性納米碳酸鈣粉體。

製得的納米碳酸鈣粉體性能測試結果為：

粒度D50：248nm；粘度：28.2mPa.s；活化度：98%；吸油值：27.2；沉降體積：1.02ml/g。